[发明专利]一种合成1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯的方法无效
| 申请号: | 200910096263.6 | 申请日: | 2009-03-03 |
| 公开(公告)号: | CN101486670A | 公开(公告)日: | 2009-07-22 |
| 发明(设计)人: | 麻生明;傅春玲;周超;方昭 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07C317/22 | 分类号: | C07C317/22;C07C315/02 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 盛辉地 |
| 地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 砜基 烯基 醋酸 方法 | ||
1、一种合成1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯的方法,其特征是:由联烯基亚砜高区域和立体选择性地的氢乙酰氧基化反应生成1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯,反应式如下:
R1=芳基,R2或R3=H、烷基、烯丙基或苄基,其中烷基为CnH2n+1,式中n=1~7,其步骤是:
(1)将原料联烯基亚砜溶解在醋酸中,加热到100℃,将质量百分比浓度为30%过氧化氢水溶液溶解在醋酸中,向体系中缓慢滴加过氧化氢水溶液醋酸溶液,所述联烯基亚砜和醋酸的总量比为0.083摩尔每升,联烯基亚砜与过氧化氢的当量比为1:0.9~4.4,滴加完毕后维持100度继续搅拌15~17小时;
(2)步骤(1)反应完全后,用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应中和醋酸;
(3)用乙醚萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩,快速柱层析,获得1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯。
2、根据权利要求1所述的合成1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯的方法,其特征是所述的过氧化氢水溶液与醋酸总量的体积比例为0.0095:1。
3、根据权利要求1所述的合成1-砜基-1-烯基-3-醋酸酯的方法,其特征是所述的联烯基亚砜与过氧化氢的当量比为1:1.1。
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