[发明专利]单分散微米级球状介孔氧化硅MCM-41合成方法及应用

摘要

单分散微米级球状介孔氧化硅MCM-41材料的制备方法及应用涉及多孔材料制备以及生物大分子分离领域。材料制备过程为：在水相中加入模板剂十六烷基三甲基溴化胺和碱源，得到澄清溶液，室温下加入无定形氧化硅球，然后引入形貌调控剂氨基烷氧基硅烷(3-氨基丙基三甲氧基硅烷；或3-(2-氨基乙基)丙基三甲氧基硅烷)，晶化得到原粉，过滤干燥后，在550℃下煅烧4小时或酸性乙醇溶液萃取洗涤得到本发明产品。其比表面积为500～900m2/g、孔容为0.7～1.0cm3/g。本发明制备的MCM-41微球具有完美的球状形貌和较宽的粒径分布。本发明还涉及该材料对鸡蛋白溶菌酶和牛血清白蛋白两种蛋白质的竞争分离方面。

主权项

一种单分散微米级球状介孔氧化硅MCM‑41的合成方法，其特征是：第一步制备粒径分布均匀的介孔氧化硅微球；将烷基三甲基溴化胺表面活性剂和氢氧化钠或氨水无机碱源溶于水中，在搅拌的条件下得到澄清的溶液；以下述凝胶配比xR∶yOH‑∶zH2O配制成初始凝胶反应物，其中R表示模板剂，x为模板剂与氧化硅(SiO2)的摩尔比例0.05≤x≤0.25，y为OH‑与SiO2的摩尔比例0.1≤y≤0.5，z为水与SiO2的摩尔比例10≤z≤150；加入粒径分布均匀的无定形氧化硅球，其粒径大小为5‑500μm，并在室温下搅拌15‑45分钟；混合物移至晶化釜中，在110‑120℃下静止晶化2‑24小时；得到的固体产物经分离、干燥，得到产品原粉；第二步，脱除介孔中的烷基三甲基溴化胺表面活性剂，将所得的干燥粉末通过焙烧法也可以是溶液萃取的方式，所述的焙烧温度为500～800℃，焙烧时间为6～8小时后得到介孔氧化硅微球；所述的溶液萃取的方式所用的酸性乙醇溶液在60‑80℃下回流6～12小时后得到介孔氧化硅微球。