[发明专利]单分散微米级球状介孔氧化硅MCM-41合成方法及应用

权利要求书

1.一种单分散微米级球状介孔氧化硅MCM-41的合成方法，其特征是：第一步制备粒径分布均匀的介孔氧化硅微球；将烷基三甲基溴化胺表面活性剂和氢氧化钠或氨水无机碱源溶于水中，在搅拌的条件下得到澄清的溶液；以下述凝胶配比xR∶yOH-∶zH2O配制成初始凝胶反应物，其中R表示模板剂，x为模板剂与氧化硅(SiO2)的摩尔比例0.05≤x≤0.25，y为OH-与SiO2的摩尔比例0.1≤y≤0.5，z为水与SiO2的摩尔比例10≤z≤150；加入粒径分布均匀的无定形氧化硅球，其粒径大小为5-500μm，并在室温下搅拌15-45分钟；混合物移至晶化釜中，在110-120℃下静止晶化2-24小时；得到的固体产物经分离、干燥，得到产品原粉；

第二步，脱除介孔中的烷基三甲基溴化胺表面活性剂，将所得的干燥粉末通过焙烧法也可以是溶液萃取的方式，所述的焙烧温度为500～800℃，焙烧时间为6～8小时后得到介孔氧化硅微球；所述的溶液萃取的方式所用的酸性乙醇溶液在60-80℃下回流6～12小时后得到介孔氧化硅微球。

2.一种单分散微米级球状介孔氧化硅MCM-41合成方法，其特征是：第一步制备宽粒径分布的介孔氧化硅微球将烷基三甲基氯化胺表面活性剂和氢氧化钠或氨水无机碱源溶于水中，在搅拌的条件下得到澄清的溶液；以下述凝胶配比xR∶yOH-∶zH2O配制成初始凝胶反应物，其中R表示模板剂，x为模板剂与氧化硅SiO2的摩尔比例0.05≤x≤0.25，y为OH-与SiO2的摩尔比例0.1≤y≤0.5，，z为水与SiO2的摩尔比例10≤z≤150；加入粒径分布不均匀的无定形氧化硅球，其粒径大小为5-500μm，加入氨基烷氧基硅烷形貌调控剂，加入量视所用的氨基烷氧基硅烷的类型而定。并在室温下搅拌15-45分钟；混合物移至晶化釜中，在110-120℃下静止晶化2-24小时；得到的固体产物经分离、干燥，得到产品原粉；

第二步，脱除介孔中的烷基三甲基溴化胺表面活性剂，将所得的干燥粉末通过焙烧法也可以是溶液萃取的方式，所述的焙烧温度为500～800℃，焙烧时间为6～8小时后得到介孔氧化硅微球；所述的溶液萃取的方式所用的酸性乙醇溶液在60-80℃下回流6～12小时后得到介孔氧化硅微球。

3.根据权利要求1所述的单分散微米级球状介孔氧化硅MCM-41的合成方法，其特征是：第一步制备粒径分布均匀的介孔氧化硅微球；将烷基三甲基溴化胺表面活性剂和氢氧化钠或氨水无机碱源溶于水中，在搅拌的条件下得到澄清的溶液；以下述凝胶配比xR∶yOH-∶zH2O配制成初始凝胶反应物，其中R表示模板剂，x为模板剂与氧化硅SiO2的摩尔比例0.1≤x≤0.2，y为OH-与SiO2的摩尔比例0.2≤y≤0.3，z为水与SiO2的摩尔比例20≤y≤80；加入粒径分布均匀的无定形氧化硅球，其粒径大小为5-500μm，并在室温下搅拌15-45分钟；混合物移至晶化釜中，在110-120℃下静止晶化2-24小时；得到的固体产物经分离、干燥，得到产品原粉；

第二步，脱除介孔中的烷基三甲基溴化胺表面活性剂，将所得的干燥粉末通过焙烧法也可以是溶液萃取的方式，所述的焙烧温度为500～800℃，焙烧时间为6～8小时后得到介孔氧化硅微球；所述的溶液萃取的方式所用的酸性乙醇溶液在60-80℃下回流6～12小时后得到介孔氧化硅微球。

4.根据权利要求2所述的单分散微米级球状介孔氧化硅MCM-41合成方法，其特征是：第一步制备宽粒径分布的介孔氧化硅微球；将烷基三甲基氯化胺表面活性剂和氢氧化钠或氨水无机碱源溶于水中，在搅拌的条件下得到澄清的溶液；以下述凝胶配比xR∶yOH-∶zH2O配制成初始凝胶反应物，其中R表示模板剂，x为模板剂与氧化硅SiO2的摩尔比例0.1≤x≤0.2，y为OH-与SiO2的摩尔比例0.2≤y≤0.3，z为水与SiO2的摩尔比例20≤y≤80；加入粒径分布不均匀的无定形氧化硅球，其粒径大小为5-500μm，加入氨基烷氧基硅烷形貌调控剂，加入量视所用的氨基烷氧基硅烷的类型而定。并在室温下搅拌15-45分钟；混合物移至晶化釜中，在110-120℃下静止晶化2-24小时；得到的固体产物经分离、干燥，得到产品原粉；

第二步，脱除介孔中的烷基三甲基溴化胺表面活性剂，将所得的干燥粉末通过焙烧法也可以是溶液萃取的方式，所述的焙烧温度为500～800℃，焙烧时间为6～8小时后得到介孔氧化硅微球；所述的溶液萃取的方式所用的酸性乙醇溶液在60-80℃下回流6～12小时后得到介孔氧化硅微球。