[发明专利]以乙烯废碱液为原料制备纳米硫化锌的方法

摘要

本发明以乙烯废碱液为原料制备纳米硫化锌的方法涉及硫化物技术领域，其步骤是：将乙烯废碱液经物理和化学方法除油和苛化预处理制得含Na₂S的原料甲；将ZnO固体粉末与蒸馏水混合，通过超声波振荡分散，形成ZnO固体粉末的悬浊液制得原料乙；按重量比为ZnO∶Na₂S＝0.7～0.9∶1，将原料乙滴加到原料甲中进行反应，化学反应完成后，分离得到的固相产物经水洗和干燥，即制得平均粒径为104nm的纳米硫化锌粉末。该方法以处理后的乙烯废碱液为廉价原料，直接与经超声波预分散的氧化锌反应合成制得纳米硫化锌，同时被重复利用作为乙烯裂解气碱洗液，工艺简单，设备要求低，制备周期短，整个工艺无二次污染、投资小和易工业化。

主权项

1.以乙烯废碱液生产纳米硫化锌的方法，其特征在于步骤如下：第一步，乙烯废碱液经预处理制得原料甲将乙烯废碱液经物理和化学方法除油和苛化预处理，其中所含的油类物质90％以上被除去，且92％以上的Na2CO3转化为NaOH，由此制得原料甲，并测定其中Na2S的含量；第二步，氧化锌经超声波预分散处理制得原料乙按重量比为ZnO∶H2O＝1∶5～20，将ZnO固体粉末与蒸馏水混合，然后通过超声波振荡分散15～40分钟，形成ZnO固体粉末的悬浊液，即制得原料乙；第三步，乙烯废碱液与氧化锌的化学反应在恒定温度为70～90℃和搅拌的条件下，按重量比为ZnO∶Na2S＝0.7～0.9∶1，根据实际需要量取第一步制得的原料甲和第二步制得的原料乙，将该原料乙滴加到该原料甲中进行化学反应，反应时间为1～2.5小时；第四步，反应后处理及纳米硫化锌的制得上述第三步化学反应完成后，用砂芯漏斗将生成物的液固两相分离，分离得到的液相补加NaOH至该液相中的NaOH质量百分比浓度为10％，该液相将被用作乙烯裂解气碱洗液，分离得到的固相产物用蒸馏水洗至中性，装入石英舟，将该石英舟放入管式电阻炉内，通入氮气15分钟后开始升温至100℃，干燥4～6小时，即制得平均粒径为104nm的纳米硫化锌粉末产物。上述方法中所涉及百分比均为重量百分比。