[发明专利]以乙烯废碱液为原料制备纳米硫化锌的方法无效
申请号: | 200910068350.0 | 申请日: | 2009-04-03 |
公开(公告)号: | CN101565199A | 公开(公告)日: | 2009-10-28 |
发明(设计)人: | 侯凯湖;杨红健;王兰芝;宋艳婷;刘建龙 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01G9/08 | 分类号: | C01G9/08 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 胡安朋 |
地址: | 300130天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯 废碱液 原料 制备 纳米 硫化锌 方法 | ||
1.以乙烯废碱液生产纳米硫化锌的方法,其特征在于步骤如下:
第一步,乙烯废碱液经预处理制得原料甲
将乙烯废碱液经物理和化学方法除油和苛化预处理,其中所含的油类物质90%以上被除去,且92%以上的Na2CO3转化为NaOH,由此制得原料甲,并测定其中Na2S的含量;
第二步,氧化锌经超声波预分散处理制得原料乙
按重量比为ZnO∶H2O=1∶5~20,将ZnO固体粉末与蒸馏水混合,然后通过超声波振荡分散15~40分钟,形成ZnO固体粉末的悬浊液,即制得原料乙;
第三步,乙烯废碱液与氧化锌的化学反应
在恒定温度为70~90℃和搅拌的条件下,按重量比为ZnO∶Na2S=0.7~0.9∶1,根据实际需要量取第一步制得的原料甲和第二步制得的原料乙,将该原料乙滴加到该原料甲中进行化学反应,反应时间为1~2.5小时;
第四步,反应后处理及纳米硫化锌的制得
上述第三步化学反应完成后,用砂芯漏斗将生成物的液固两相分离,分离得到的液相补加NaOH至该液相中的NaOH质量百分比浓度为10%,该液相将被用作乙烯裂解气碱洗液,分离得到的固相产物用蒸馏水洗至中性,装入石英舟,将该石英舟放入管式电阻炉内,通入氮气15分钟后开始升温至100℃,干燥4~6小时,即制得平均粒径为104nm的纳米硫化锌粉末产物;
上述方法中所涉及百分比均为重量百分比。
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