[发明专利]腈菌唑原药的制备方法

摘要

一种腈菌唑原药的制备方法，生产方法包括以下步骤：A.将对氯腈苄、氯代正丁烷、四丙基溴化铵送入反应釜中，缓慢滴加质量浓度为50％氢氧化钠溶液，得到2-(4-氯苯基)己腈；B.将2-(4-氯苯基)己腈、二氯甲烷、四丙基溴化铵依次输送入反应釜中，滴加质量浓度为50％的氢氧化钠溶液，得到1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷；C.将二甲基亚砜、质量浓度为50％的氢氧化钠溶液和1，2，4-三唑依次投入反应釜中，得到三唑钠盐溶液；接着向溶液中滴加步骤B得到的1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷，得到腈菌唑原药成品。经检测：采用本发明方法生产的腈菌唑原药，外观为白色晶体，其纯度在98％以上。

主权项

1.一种一种腈菌唑原药的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：A.将对氯腈苄、氯代正丁烷、相转移催化剂四丙基溴化铵送入反应釜中，将反应釜温度控制在55-65℃，缓慢滴加质量浓度为50％氢氧化钠溶液，滴加2-3小时后即停止滴加，将反应釜温度升至75-78℃并保温2小时，反应过程中，所述对氯腈苄∶氯代正丁烷∶氢氧化钠的摩尔比控制在1∶(1.2～1.6)∶(1.3～1.7)；然后分别向反应釜中加入重量为氯代正丁烷重量1-1.3倍的甲苯和去离子水进行清洗，接着静置并除去反应釜中下层废水，再通入去离子水对反应产物进行水洗，将其水洗至PH值呈中性后，最后减压蒸馏并精馏除去反应产物中甲苯和水，得到2-(4-氯苯基)己腈；B.将2-(4-氯苯基)己腈、二氯甲烷、相转移催化剂四丙基溴化铵依次输送入反应釜中，将反应釜温度控制在35-55℃，滴加质量浓度为50％的氢氧化钠溶液，连续滴加4-5小时后即停止滴加，将温度升至55-60℃并保温3小时，然后缓慢升温至75℃-80℃并保温5小时，反应过程中，所述2-(4-氯苯基)己腈∶二氯甲烷∶氢氧化钠的摩尔比控制在1∶(1.8～2.2)∶(3.5～3.9)，接着分别向反应釜中加入重量为二氯甲烷重量0.8-1倍的甲苯和去离子水对反应产物进行清洗，然后静置并除去反应釜中下层废水，再通入去离子水对反应产物进行水洗，当水洗至中性后，再减压蒸馏，精馏除去反应产物中甲苯和去离子水，得到1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷；C.将二甲基亚砜、质量浓度为50％的氢氧化钠溶液和1，2，4-三唑依次投入反应釜中，将温度控制在95℃，恒温反应2-3小时，反应过程中，接着减压蒸馏除去反应产物中水和部分二甲基亚砜，得到三唑钠盐溶液；接着将溶液温度升至110-120℃，向溶液中滴加步骤B得到的1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷，连续滴加2小时后即停止滴加，将温度升至120-130℃，保温并静置20-30小时，整个反应过程中，所述按1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷∶1，2，4-三唑∶氢氧化钠∶二甲基亚砜的摩尔比控制在1∶(1.1～1.5)∶(1.1～1.5)∶(6.8～7.4)，接着分别向反应釜中加入重量为1-氯-2-腈基-2-(4-氯苯基)己烷重量0.9-1.1倍的甲苯和去离子水对反应产物进行清洗，然后静置并除去反应釜中下层废水，再通入去离子水对反应产物进行水洗，当水洗至中性后，最后减压蒸馏，精馏除去反应产物中甲苯和去离子水，即得到腈菌唑原药成品。