[发明专利]含纳米二氧化钛的聚对亚苯基苯并二噁唑复合纤维的制备方法

摘要

本发明含纳米二氧化钛的聚对亚苯基苯并二噁唑复合纤维的制备方法，将等摩尔比的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸，以及一定量的五氧化二磷溶解在多聚磷酸中，脱除氯化氢气体之后，逐步升温聚合，制得聚对亚苯基苯并二噁唑，然后将它与溶有纳米二氧化钛的磷酸溶液同时加入到双螺杆挤出机中，干喷湿纺后得到含纳米二氧化钛的PBO复合纤维；本发明通过具有紫外屏蔽性能的纳米二氧化钛粒子，利用双螺杆挤出机的强力剪切和高效共混来制得复合纤维，与纯PBO纤维相比，在不降低其力学性能的同时，有效地改善了耐紫外老化的性能。

主权项

1、一种含纳米二氧化钛的聚对亚苯基苯并二噁唑复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)采用亲水性的金红石型纳米二氧化钛为原料，其粒径在30～60nm之间；(2)将1质量份纳米二氧化钛分散于200质量份、浓度为85％的磷酸中，超声后补加170～310质量份的五氧化二磷，使五氧化二磷在溶液中的质量分数为80～85％，再经搅拌制得含纳米二氧化钛分散液；(3)将多聚磷酸、等摩尔比的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐与对苯二甲酸加入反应釜中，开始搅拌，于110～120℃条件下抽真空30小时，脱除氯化氢，然后在130～160℃条件下逐步升温聚合反应20小时，制得聚对亚苯基苯并二噁唑预聚物溶液；(4)将纳米二氧化钛分散液与聚对亚苯基苯并二噁唑预聚物溶液置于同向啮合型双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆转速为10～200rpm，螺杆长径比大于30，物料在啮合型双螺杆挤出机中停留10～60分钟，使聚对亚苯基苯并二噁唑的聚合度和聚合反应程度进一步提高，然后在180～210℃条件下进行反应挤出，得到含纳米二氧化钛的聚对亚苯基苯并二噁唑聚合物；(5)将含纳米二氧化钛的聚对亚苯基苯并二噁唑聚合物过滤后进行干喷-湿纺法纺丝，得到含纳米二氧化钛的聚对亚苯基苯并二噁唑复合纤维，复合纤维中纳米二氧化钛的含量为1～10wt.％。