[发明专利]一种5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-羧酸甲酯的制备方法无效
| 申请号： | 200910050240.1 | 申请日： | 2009-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN101602670A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 胡新根;陈帆;余生;朱玉青;潘万成;高鋆 | 申请（专利权）人： | 温州大学;浙江宏元医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/757 | 分类号： | C07C69/757;C07C67/16;C07C67/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 325035温州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明属于农药中间体和医药中间体的制备技术领域，特别是一种5-氯-1-氧代-2，3-二氢茚-2-羧酸甲酯的制备方法。其特征在于在惰性气氛中，将5-氯-1-茚酮溶液与溶有NaH的碳酸二甲酯混合，在一定的温度条件下，进行缩合反应，反应后，加水和一定浓度的盐酸，反应物经萃取，干燥，过滤，滤液减压蒸馏得粗产品，粗产品经色谱柱层析分离，得到纯品产物。其目的是提供一种基本无污染，对环境影响小，能实现工业化生产的5-氯-1-氧代-2，3-二氢茚-2-羧酸甲酯的制备方法。与现有技术相比具有原料易得，操作简单，收率较好，纯度高，且小分子副产物可以回收利用，符合绿色合成要求等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氢茚 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种5-氯-1-氧代-2，3-二氢茚-2-羧酸甲酯的制备方法，其特征在于在惰性气氛中，将5-氯-1-茚酮溶液与溶有NaH的碳酸二甲酯混合，在一定的温度条件下，进行缩合反应，反应结束冷却到室温后，加水和一定浓度的盐酸，反应物经二氯甲烷萃取，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压蒸馏除去二氯甲烷得粗产品，粗产品经色谱柱层析分离，以石油醚和乙酸乙酯作淋洗液，分离得到米色固体5-氯-1-氧代-2，3-二氢茚-2-羧酸甲酯纯品。
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