[发明专利]一种用于制备超级电容器RuO2电极材料的电沉积工艺

摘要

一种用于制备超级电容器RuO₂电极材料的直流-示差脉冲组合电沉积技术，采用纯度大于99.95％的金属钽箔作为基片，配置RuCl₃·3H₂O、SnCl₂和NaNO₃的混合溶液，浓度分别为1～5mmol/L、0.2～1mmol/L和10～200mmol/L，经充分搅拌、静置。以石墨做阳极，金属钽片为阴极，先用1～3mA/cm²直流电流沉积0.5～1h，再采用示差脉冲电流沉积沉积2～3h，电压脉冲宽度为1～10sec，脉冲周期为2～20sec，振幅为0.01～0.02mA/cm²，每点电压增益为0.005～0.01mA/cm²，其终止电流密度为5～8mA/cm²。制备RuCl₃·3H₂O薄膜前驱体，薄膜自然凉干后经过200～500℃处理，升温速率为10℃/s，保温时间为2-3h。本发明首次提出采用直流-示差脉冲组合电沉积技术制备RuO₂薄膜，工艺简单，操作简便，具有一定的工业价值。用CHI660C电化学测试仪对薄膜材料的电化学性能进行测试，附着力的测试采用GB5210-82拉开法，测定比电容达720F/g，附着力达11.3MPa。

主权项

1、一种用于制备超级电容器RuO2电极材料的直流-示差脉冲组合电沉积工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：(1)将纯度大于99.95％金属钽箔作为基片，并经预处理清洗；(2)配置RuCl3·3H2O、SnCl2和NaNO3的混合溶液，RuCl3·3H2O、SnCl2和NaNO3在混合溶液中的浓度分别为1～5mmol/L、0.2～1mmol/L和10～200mmol/L，经充分搅拌、静置；(3)以石墨做阳极，金属钽片为阴极，在(2)步配得的电沉积液内，先将基片用1～3mA/cm2直流电流密度沉积0.5～1h，再采用示差脉冲电流沉积2～3h，电压脉冲宽度为1～10sec，脉冲周期为2～20sec，振幅为0.01～0.02mA/cm2，每点电压增益为0.005～0.01mA/cm2，终止电流密度为6mA/cm2；(4)将(3)步在基片上电沉积制备的薄膜凉干后经过200～500℃热处理，保温时间为2～3h。