[发明专利]一种用于制备超级电容器RuO2电极材料的电沉积工艺

权利要求书

1.一种用于制备超级电容器RuO₂电极材料的直流-示差脉冲组合电沉积工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：

(1)将纯度大于99.95％金属钽箔作为基片，并经预处理清洗；

(2)配置RuCl₃·3H₂O、SnCl₂和NaNO₃的混合溶液，RuCl₃·3H₂O、SnCl₂和NaNO₃在混合溶液中的浓度分别为1～5mmol/L、0.2～1mmol/L和10～200mmol/L，经充分搅拌、静置；

(3)以石墨做阳极，金属钽片为阴极，在(2)步配得的电沉积液内，先将基片用1～3mA/cm²直流电流密度沉积0.5～1h，再采用示差脉冲电流沉积2～3h，电压脉冲宽度为1～10sec，脉冲周期为2～20sec，振幅为0.01～0.02mA/cm²，每点电压增益为0.005～0.01mA/cm²，终止电流密度为6mA/cm²；

(4)将(3)步在基片上电沉积制备的薄膜凉干后经过200～500℃热处理，保温时间为2～3h；

所述(3)步中直流与示差脉冲电沉积之间的时间间隔不超过1sec。

2.根据权利1所述的一种用于制备超级电容器RuO₂电极材料的直流-示差脉冲组合电沉积工艺，其特征在于：(1)步中基片的厚度为0.1mm，尺寸为Φ12～34mm。

3.根据权利要求1或2所述的一种用于制备超级电容器RuO₂电极材料的直流-示差脉冲组合电沉积工艺，其特征在于：(1)步中预处理清洗采用金相砂纸打磨抛光，丙酮除油，碱液加热浸泡，混合酸清洗，用去离子水超声波清洗。

4.根据权利要求3所述的一种用于制备超级电容器RuO₂电极材料的直流-示差脉冲组合电沉积工艺，其特征在于：碱液浸泡温度为70～80℃，时间为5～10min，碱液成份为NaHCO₃或Na₃PO₄或NaH₂PO₄或Na₂CO₃，质量百分比浓度为2～10％，混合酸清洗40sec；所述的混合酸的各成份体积比是：与水溶液的体积百分比为40％氢氟酸∶1.40g·cm^-3硝酸∶1.84g·cm^-3硫酸＝10～25∶2～15∶5～20。

5.根据权利1所述的一种用于制备超级电容器RuO₂电极材料的直流-示差脉冲组合电沉积工艺，其特征在于：(2)步中混合溶液需要搅拌时间在0.5-1h，搅拌速度为2-10r/min，静置时间为5-30min。

6.根据权利要求1所述的一种用于制备超级电容器RuO₂电极材料的直流-示差脉冲组合电沉积工艺，其特征在于：(4)步中电沉积制备的薄膜热处理的升温速率为2～10℃/s。