[发明专利]冰片烯聚砜树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种冰片烯聚砜树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)2-氯莰烷的合成；(2)冰片烯的合成；(3)在惰性气体保护下，加入质量体积比(g/ml)为1∶3～6的冰片烯和环己酮，控温-15℃～25℃，0.5～1h后，充入二氧化硫气体，反应至溶液变浅黄，静置至深黄色；55℃～105℃真空干燥至恒重，即制得冰片烯聚砜树脂。以松节油中的天然单萜烯类化合物为原料，合成冰片烯，并以冰片烯为单体通过与二氧化硫聚合，在不同条件下合成高分子材料，即冰片烯聚砜树脂。所制备的冰片烯聚砜树脂分子量大，纯度高。为开发我国松节油化学利用新产业，为新型高分子材料的生产提供一种我国具有独特优势的可再生替代资源。

主权项

1、一种聚砜树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)2—氯莰烷的合成：在反应器中加入α-或β-蒎烯，控温0℃至-15℃，持续通入氯化氢气体，反应至反应器中的液体全部转化为固体后，停止反应，制得粗产物，用无水乙醇对粗产物进行至少2次重结晶后，制得2—氯莰烷；(2)冰片烯的合成：在反应器中加步骤(1)制备的2—氯莰烷和消除试剂，并加入溶剂溶解，控温125℃～135℃，搅拌反应1～4h后，冷却至室温，经循环至少2次的水洗、石油醚萃取和分液操作后，得到含冰片烯的石油醚溶液；再经无水硫酸镁干燥处理，常压蒸出溶剂，制得冰片烯；所述的2—氯莰烷和消除试剂质量比为1～4∶1；所述的消除试剂为叔丁醇钠叔、丁醇钾、甲醇钠或乙醇钠；所述的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、叔丁醇或六甲基磷酰三胺；(3)用惰性气体排空反应瓶中的空气，并在其保护下，加入冰片烯和环已酮，控温—15℃～25℃，0.5～1h后，在反应瓶中充满二氧化硫气体，轻摇反应至溶液变浅黄，静置至溶液呈深黄色；55℃～105℃真空干燥至恒重，即制得聚砜树脂；其中，每1g冰片烯加入3～6ml环已酮；或，用惰性气体排空反应瓶中的空气，再充满二氧化硫气体，加入冰片烯和环已酮，静置至溶液变黄，55℃～105℃真空干燥至恒重，即制得聚砜树脂；其中，每1g冰片烯加入3～6ml环已酮。