[发明专利]冰片烯聚砜树脂的制备方法

权利要求书

1.一种聚砜树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)2-氯莰烷的合成：

在反应器中加入α-或β-蒎烯，控温0℃至-15℃，持续通入氯化氢气体，反应至反应器中的液体全部转化为固体后，停止反应，制得粗产物，用无水乙醇对粗产物进行至少2次重结晶后，制得2-氯莰烷；

(2)冰片烯的合成：

在反应器中加步骤(1)制备的2-氯莰烷和消除试剂，并加入溶剂溶解，控温125℃～135℃，搅拌反应1～4h后，冷却至室温，经循环至少2次的水洗、石油醚萃取和分液操作后，得到含冰片烯的石油醚溶液；再经无水硫酸镁干燥处理，常压蒸出溶剂，制得冰片烯；所述的2-氯莰烷和消除试剂质量比为1～4∶1；所述的消除试剂为叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠或乙醇钠；所述的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、叔丁醇或六甲基磷酰三胺；

(3)用惰性气体排空反应瓶中的空气，并在其保护下，加入冰片烯和环己酮，控温-15℃～25℃，0.5～1h后，在反应瓶中充满二氧化硫气体，轻摇反应至溶液变浅黄，静置至溶液呈深黄色；55℃～105℃真空干燥至恒重，即制得聚砜树脂；其中，每1g冰片烯加入3～6ml环己酮；

或，

用惰性气体排空反应瓶中的空气，再充满二氧化硫气体，加入冰片烯和环己酮，静置至溶液变黄，55℃～105℃真空干燥至恒重，即制得聚砜树脂；其中，每1g冰片烯加入3～6ml环己酮。

2.根据权利要求1所述的聚砜树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤

(1)中α-或β-蒎烯用干燥剂预处理。

3.根据权利要求2所述的聚砜树脂的制备方法，其特征在于，所述的干燥剂为无水硫酸镁或无水硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的聚砜树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中α-或β-蒎烯用金属钠处理。

5.根据权利要求1所述的聚砜树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的溶剂为二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述的聚砜树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的消除试剂为叔丁醇钾。

7.根据权利要求1所述的聚砜树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水洗、石油醚萃取和分液操作循环4～8次。

8.根据权利要求1所述的聚砜树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的惰性气体为氮气或氦气。

9.根据权利要求8所述的冰片烯聚砜树脂的制备方法，其特征在于，所述的惰性气体为氮气。

10.根据权利要求1所述的冰片烯聚砜树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)真空干燥温度为65℃～80℃，时间为20～30h。