[发明专利]在离子液体中制备硝基苯的方法有效
| 申请号： | 200910023319.5 | 申请日： | 2009-07-14 |
| 公开（公告）号： | CN101602673A | 公开（公告）日： | 2009-12-16 |
| 发明（设计）人： | 刘昭铁;覃光明;任花萍;刘忠文;王伯周;葛忠学;吕剑 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所;陕西师范大学 |
| 主分类号： | C07C205/06 | 分类号： | C07C205/06;C07C201/06;B01J27/24;B01J31/34 |
| 代理公司： | 西安永生专利代理有限责任公司 | 代理人： | 申忠才 |
| 地址： | 710065陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种在离子液体中制备硝基苯的方法，包括催化剂前处理、制备硝基苯、分离提纯步骤。本发明在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中，采用质量浓度为30％的H2O2作为氧化剂，钼酸铵作为催化剂，将苯胺氧化来制备硝基苯，避免了苯硝化制备硝基苯过程中，大量酸液对设备的腐蚀和环境的污染；同时也避免了苯胺氧化过程中，采用昂贵氧化剂或复杂易流失催化剂以及产率低等缺点，在化学反应过程中，以离子液体代替有机溶剂，离子液体起到了溶剂和助催化剂的作用，减少了对人体的危害和环境的污染，扩大了反应的条件，缩短了反应时间，提高了硝基苯的产率，反应完成后，离子液体和催化剂仍可重复使用，降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 离子 液体 制备 硝基苯 方法 | ||
【主权项】：
1、一种在离子液体中制备硝基苯的方法，其特征在于该方法包括下述步骤：(1)催化剂前处理在常压下，向烧瓶中加入苯胺、离子液体和催化剂钼酸铵，苯胺与离子液体、钼酸铵的摩尔比为1∶0.6～4.0∶0.007～0.020，25～60℃反应0.5～2小时；上述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或氯化N-丁基吡啶；(2)制备硝基苯向步骤1中加入质量浓度为30％的H2O2，苯胺与H2O2的摩尔比为1∶4.4～10.6，60～80℃反应5～10小时，反应完成后，用CH2Cl2从反应液中萃取出有机相，蒸去CH2Cl2，得到硝基苯粗品；(3)分离提纯将步骤2制备的硝基苯粗品用柱层析色谱分离法分离，得到硝基苯，水相除水后，回收的离子液体和催化剂循环使用。
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