[发明专利]一种吉法酯化合物及其合成方法无效
申请号: | 200910000897.7 | 申请日: | 2009-01-21 |
公开(公告)号: | CN101475476A | 公开(公告)日: | 2009-07-08 |
发明(设计)人: | 邱民 | 申请(专利权)人: | 海南美大制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/587 | 分类号: | C07C69/587;C07C67/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 570125海南省海口*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | 本发明涉及一种吉法酯化合物及其合成方法。其步骤是将橙花叔醇、原乙酸三甲酯和丁酸混合,加热,反应后,减压蒸馏,得产物(1);向产物(1)中加入氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺,反应一定时间后,加入丙酮,析出固体,过滤,固体溶于水,硫酸调节pH值,用乙酸乙酯萃取,得有机相用蒸馏水洗涤,再用固体干燥剂干燥,减压蒸馏有机溶剂,得产物(2);向产物(2)中加入香叶醇和二甲苯,回流反应,除去反应生成的水,减压蒸馏二甲苯,剩余物加入乙醚溶解,再洗涤,有机相用固体干燥剂干燥,蒸除有机溶剂,减压蒸馏收集166~170℃馏分,得微黄色液体,即吉法酯。 | ||
搜索关键词: | 一种 酯化 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种吉法酯的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)橙花叔醇和原乙酸三甲酯在酸催化剂存在下进行加热反应,反应后除去酸催化剂、多余的原料以及反应生成的甲醇,得产物(1);(2)向产物(1)中加入氢氧化钠和N,N-二甲基甲酰胺进行反应,反应后加入有机溶剂A,析出固体,固体溶于水后调节pH值至酸性,再用有机溶剂B萃取,将有机相用蒸馏水洗涤、固体干燥剂干燥后,去除有机溶剂,得产物(2);(3)向产物(2)中加入香叶醇和二甲苯,回流反应,反应后除去反应生成的水以及多余的二甲苯,剩余物加入有机溶剂C溶解,洗涤后,有机相用固体干燥剂干燥,去除有机溶剂,减压蒸馏收集166~170℃馏分,得到吉法酯。
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