[发明专利]头孢中间体的合成方法有效
| 申请号： | 200810204984.X | 申请日： | 2008-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN101768168A | 公开（公告）日： | 2010-07-07 |
| 发明（设计）人： | 郑玉林;管海英;孙大钧;王立新;李晴 | 申请（专利权）人： | 上海新先锋药业有限公司;上海新亚药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/18 | 分类号： | C07D501/18;C07D501/36 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 201203*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开一种头孢中间体的合成方法，其步骤是：一、边搅拌边将1-甲基-5-巯基四氮唑和7-氨基头孢烷酸加入到乙腈中，升温至，加入三氟化硼络合物；二、向该溶液中加入适量活性炭搅拌，过滤，用含有盐酸的丙酮水溶液洗炭，合并滤液；三、将合并后的滤液加入到丙酮水溶液中，搅拌，慢慢滴加碱溶液至溶液pH值2.0-3.5，养晶1-2h；四、过滤，滤液转到另外的容器中回收乙腈、丙酮，用丙酮将过滤得到的晶体洗2-3次，再过滤，然后，真空干燥。针对已有的头孢中间体合成方法不适合工业化生产的问题，提供一个头孢中间体的合成方法，该方法操作简便，适合工业化生产，收率高，制备出的7-ATCA·HCl纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢中间体的合成方法，包括下列步骤：步骤一、边搅拌边将1-甲基-5-巯基四氮唑和7-氨基头孢烷酸加入到乙腈中，将反应溶液升温至25-50℃，加入三氟化硼络合物，保持该温度搅拌1-2h，其中，7-氨基头孢烷酸与1-甲基-5-巯基四氮唑的摩尔比为0.8～1.3∶1，7-氨基头孢烷酸与三氟化硼络合物的摩尔比为0.2～1.1∶1；步骤二、反应结束后，将反应溶液冷却至室温，向该溶液中加入适量活性炭搅拌15-30min，过滤，用含有盐酸的丙酮水溶液洗炭，洗液与滤液合并；步骤三、将合并后的滤液加入到丙酮水溶液中，搅拌，慢慢滴加碱溶液至溶液pH值为2.0-3.5，停止搅拌，保持pH值，养晶1-2h；步骤四、过滤，滤液转到另外的容器中回收乙腈、丙酮，用丙酮将过滤得到的晶体洗2-3次，再过滤，然后，将滤饼真空干燥，得到产物7-氨基-3-[(1-甲基-四唑-5-基)-硫甲基]-头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐。
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