[发明专利]间位羟基/甲氧基多溴联苯醚的合成方法无效
| 申请号： | 200810203986.7 | 申请日： | 2008-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN101423463A | 公开（公告）日： | 2009-05-06 |
| 发明（设计）人： | 郑柯文;高丽萍;曹洁;郑裕义 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C07C43/295 | 分类号： | C07C43/295;C07C41/22 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所（普通合伙） | 代理人： | 何文欣 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种间位羟基/甲氧基多溴联苯醚meta-OH/MeO-PBDEs的合成方法。该方法以2，4-二溴苯酚或氨基苯酚与5-氟-2-硝基苯甲醚为原料经偶合反应、硝基还原、去氨基、脱甲氧基、溴取代等一系列反应或经偶合反应、溴取代、桑德迈尔反应、硝基还原、去氨基、脱甲氧基、溴取代等一系列反应得到间位羟基/甲氧基多溴联苯醚。本发明方法反应条件合理，产物纯度高，一般在80％以上。对含五个溴以上(含五个溴)的meta-OH/MeO-PBDEs的合成具有较大的实施价值，对环境中高溴PBDEs衍生物的检测提供较多的标样支持。生成间位羟基/甲氧基多溴联苯醚。 | ||
| 搜索关键词： | 间位 羟基 基多 联苯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种间位羟基/甲氧基多溴联苯醚的合成方法，以2，4-二溴苯酚与5-氟-2-硝基苯甲醚为原料，其特征在于该方法的具体步骤为：a. 偶合反应：将2，4-二溴苯酚、5-氟-2-硝基苯甲醚与无水Na2CO3以1.2～1.5∶1∶1的摩尔比溶于溶剂N，N-二甲基乙酰胺中，回流反应1.5～2.5小时，得偶合产物A1，其结构式为：b. 硝基还原反应：将步骤a所得偶合产物A1与还原剂铁粉按1∶1～1.5的当量比溶于乙醇和乙酸的混合溶剂中，70～90℃温度下反应0.5～1.5小时，生成氨基化合物A2；所述的混合溶剂中乙醇和乙酸的体积比为1∶1～1.5；氨基化合物A2的结构式为：c. 去氨基反应：将步骤b所得氨基化合物A2与NaNO2按以1∶1～1.2的当量比溶于质量百分比浓度为37％的HCl溶液中，重氮化反应30～60min后，加入H3PO2，常温反应10～15h，得甲氧基化合物A3；所述的H3PO2与氨基化合物A2的当量比为1.2～1∶1；甲氧基化合物A3的结构式为：d. 脱甲基：将步骤c所得甲氧基化合物A3与BBr3按1∶5～10的当量比溶于CH2Cl2中，回流反应6～10小时，即可脱去甲基为羟基，得化合物A4，其结构式为：e. 溴取代反应：将步骤d所得化合物A4与Br2按1∶3～3.2的当量比溶于冰乙酸中；反应2～3小时；得间位羟基/甲氧基多溴联苯醚，其结构式为：
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