[发明专利]一种1,3-金刚烷二甲酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种1，3-金刚烷二甲酸的合成方法，其步骤：(1)金刚烷的卤代：在铁粉催化作用下，向金刚烷中滴加液溴，在一定条件下，合成1，3-二溴代金刚烷；(2)卤代金刚烷的水解：在步骤(1)合成的1，3-二溴代金刚烷中加入硫酸银，丙酮和水，在一定温度条件下，加热回流，合成1，3-金刚烷二醇；(3)1，3-金刚烷二醇的羧基化：在步骤(2)合成的1，3-金刚烷二醇中加入浓硫酸，搅拌滴加甲酸，继续搅拌，析出白色固体，抽虑，粗产品经重结晶后得纯度大于98％的1，3-金刚烷二甲酸，收率达到60％以上。该方法简便易行，原料易得，反应条件温和，易于实现，产物收率高且稳定，纯度高，具有通用性，适宜中试放大及工业化生产。

主权项

1、一种1，3-金刚烷二甲酸的合成方法，其步骤如下：(1)金刚烷的卤代：在铁粉催化作用下，向金刚烷中滴加液溴，先于-10～20℃温度条件下反应0.5～2小时，再于50～110℃温度条件下反应3～8小时，反应结束后加入亚硫酸氢钠饱和溶液浸泡2～5小时，除去多余的溴，经过重结晶得1，3-二溴代金刚烷，熔点是108～110℃；(2)卤代金刚烷的水解：在步骤(1)合成的1，3-二溴代金刚烷中加入硫酸银、丙酮和水，在40～110℃温度条件下，加热回流5～12小时，趁热过滤，滤液冷却室温析出1，3-金刚烷二醇，粗品不经过重结晶，直接用于下一步的合成；(3)1，3-金刚烷二醇的羧基化：在步骤(2)合成的1，3-金刚烷二醇中加入浓硫酸，搅拌下滴加甲酸，1～5小时内加毕，后继续搅拌10～30min，1，3-金刚烷二醇经Koch-Haff反应合成目标产物，反应结束后，析出白色固体，抽虑，得产品，所得产品经重结晶后得1，3-金刚烷二甲酸，熔点为270～273℃，所述的重结晶的溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、异丁醇、正丁醇、丙醇、异丙醇中的任意一种。