[发明专利]一甲基肼的合成方法无效
| 申请号： | 200810158646.7 | 申请日： | 2008-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN101402586A | 公开（公告）日： | 2009-04-08 |
| 发明（设计）人： | 杨延钊;刘德强 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07C243/14 | 分类号： | C07C243/14;C07C241/02 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人： | 赵会祥 |
| 地址： | 250012山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种一甲基肼的合成方法，是将水合肼与硫酸二甲酯以盐酸作保护剂、四丁基溴化铵作催化剂，在115-125℃下反应，生成甲基肼硫酸盐，加碱中和游离出一甲基肼后，冷却除盐，滤液经精馏得一甲基肼水溶液。该合成方法具有原料价格低廉、生产设备简单、反应速度快、收率高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种一甲基肼的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)反应釜中先加入水合肼，将盐酸滴入水合肼中，盐酸和肼的摩尔比为1～1.8∶1，得肼的盐酸盐溶液；(2)向上述肼的盐酸盐溶液加入四丁基溴化铵作催化剂，催化剂的量为水合肼质量0.8～1％，然后再滴加硫酸二甲酯，硫酸二甲酯与肼的摩尔比为1∶1，保温115-125℃反应1.5～2小时；(3)反应完后滴加35～40％wt的氢氧化钠溶液中和，调pH值到11～12，冷却到5℃，过滤除掉析出的盐，滤液精馏，收集102℃-110℃之间的组分，得质量浓度20～30％的一甲基肼水溶液。
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