[发明专利]一甲基肼的合成方法无效
申请号: | 200810158646.7 | 申请日: | 2008-11-07 |
公开(公告)号: | CN101402586A | 公开(公告)日: | 2009-04-08 |
发明(设计)人: | 杨延钊;刘德强 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07C243/14 | 分类号: | C07C243/14;C07C241/02 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵会祥 |
地址: | 250012山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 合成 方法 | ||
1.一种一甲基肼的合成方法,其特征在于,步骤如下:
(1)反应釜中先加入水合肼,将盐酸滴入水合肼中,盐酸和肼的摩尔比为1~1.8∶1,得肼的盐酸盐溶液;
(2)向上述肼的盐酸盐溶液加入四丁基溴化铵作催化剂,催化剂的量为水合肼质量0.8~1%,然后再滴加硫酸二甲酯,硫酸二甲酯与肼的摩尔比为1∶1,保温115-125℃反应1.5~2小时;
(3)反应完后滴加35~40wt%的氢氧化钠溶液中和,调pH值到11~12,冷却到5℃,过滤除掉析出的盐,滤液精馏,收集102℃-110℃之间的组分,得质量浓度20~30%的一甲基肼水溶液。
2.根据权利要求1所述的一甲基肼的合成方法,其特征在于,其特征在于步骤(1)中的盐酸为质量浓度为36.5%的浓盐酸,盐酸与肼的的摩尔比为1.1∶1。
3.根据权利要求1所述的一甲基肼的合成方法,其特征在于,步骤(3)中所得质量浓度20~30%的一甲基肼水溶液再加入异丙醚共沸精馏除水浓缩,得到质量浓度40~45%的一甲基肼水溶液。
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