[发明专利]一种染料中间体H酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种染料中间体H酸的制备方法，步骤一，磺化；步骤二，连续硝化；步骤三，前处理硝基T酸；步骤四，催化加氢：在高压釜中，加入经过前处理好的T酸钠盐溶液或T酸钾盐溶液，以镍合金为催化剂，再通入氢气，在一定温度下进行催化反应，得氨基T酸溶液，过量的催化剂进行分离；步骤五，对氨基T酸溶液进行碱熔反应，得到碱熔物；步骤六，对碱熔物进行酸析，过滤得到H酸。本发明不但可以节约成本，而且可以有效地降低反应时间。

主权项

1、一种染料中间体H酸的制备方法，其特征它包括以下几步:步骤一，磺化:将精萘进行磺化，得到磺化熔融物；步骤二，连续硝化:将到达终点的磺化熔融物保温，加入硝酸，然后控制磺化熔融物中的萘—1、3、6三磺酸与硝酸的配比，调节反应温度，最后将萘—1、3、6三磺酸与硝酸采用连续法绝热硝化形成硝T酸；步骤三，前处理硝基T酸:将硝化好的硝基T酸中加入碳酸钙，进行中和反应来中和过量的硫酸，生成硫酸钙沉淀，过滤，分离得到硝基T酸溶液和T酸钙盐溶液，T酸钙盐再用碳酸钠或碳酸钾进行置换反应，T酸钙盐溶液置换成T酸钠盐溶液或T酸钾盐溶液，过滤除去碳酸钙，得T酸钠盐溶液或T酸钾盐溶液，将硝基T酸溶液以及T酸钠盐溶液或T酸钾盐溶液进行多效蒸发；步骤四，催化加氢:在高压釜中，加入经过前处理好的T酸钠盐溶液或T酸钾盐溶液，以镍合金为催化剂，再通入氢气，在一定温度下进行催化反应，得氨基T酸溶液，过量的催化剂进行分离；步骤五，对氨基T酸溶液进行碱熔反应，得到碱熔物；步骤六，对碱熔物进行酸析，过滤得到H酸。