[发明专利]正二十烷的合成及提纯新方法无效
| 申请号： | 200810151995.6 | 申请日： | 2008-10-06 |
| 公开（公告）号： | CN101712589A | 公开（公告）日： | 2010-05-26 |
| 发明（设计）人： | 孙国建 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C9/22 | 分类号： | C07C9/22;C07C1/26 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 30024*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种正二十烷的合成及提纯新方法，其制备方法的步骤包括：(1)将正构溴代丁烷与溴代正十六烷混合；(2)将石油醚与混合液混合后，加入钠，回流反应1～2小时；(3)滴加无水乙醇、水后，分离有机相并水洗至中性；(4)蒸馏收集320～360℃的馏分，经洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，水洗至中性；(5)将有机相干燥后过滤、吸附后，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十烷产品。本发明采用的原料市场供应充足，可有效解决由于原料供应紧张而影响产量的问题；由于对工艺条件和生产设备要求不高，因此可以减少设备的投入，节省资金；同时，在收率增加的同时还可显著提高产品质量，进一步提高了经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 正二十烷 合成 提纯 新方法 | ||
【主权项】：
一种正二十烷的合成及提纯新方法，其特征在于：制备方法的步骤包括：(1).将正构溴代丁烷与溴代正十六烷混合，制得溴代烷的混合液；(2).将60～120℃的石油醚与溴代烷的混合液混合后，缓慢加入金属钠，反应温度为60～90℃，加入钠结束后，回流反应1～2小时，得到含有溴化钠的混合液；(3).向含有溴化钠的混合液中滴加无水乙醇后，再加入水，分离有机相并水洗至中性，得到中性有机相；(4).将中性有机相常压下蒸馏收集320～360℃的馏分，该馏分用强氧化剂洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，再水洗至中性，得到澄清有机相；(5).将澄清有机相用干燥剂干燥后过滤，所得滤液经吸附柱吸附，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十烷产品。
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