[发明专利]正二十烷的合成及提纯新方法

说明书

技术领域

本发明属于化工试剂领域，尤其是一种正二十烷的合成及提纯新方法。

背景技术

正二十烷是在进行油品分析过程中所需要的重要化工试剂之一。同时，也是组成环保液体燃烧组合物的关键组分之一，正二十烷可调整环保液体燃烧组合物配方，并保证其具有优良的品质，因此得到了广泛应用。

目前正二十烷的制备有以下几种方法：一、从全馏分石油脑中采用分段冷冻，分离出正二十烷的方法；二、采用伍尔兹反应制备对称性偶数正构烷烃的方法制备正二十烷；三、采用碘代二十烷为原料，经过还原反应，制备正二十烷。以上三种方法中，第一种制备方法对工艺条件和生产设备要求较高，需要较大的资金投入，因此只适用于资金雄厚的企业进行大规模石油化工生产。其他两种方法所使用的原料市场供应较少，因此存在原料紧缺的问题，限制了产量的增加，进而影响经济效益的增长。

发明内容

本发明目的在于提供一种设备投资较小、原料供应充足的正二十烷的合成及提纯新方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种正二十烷的合成及提纯新方法，其特征在于：制备方法的步骤包括：

(1).将正构溴代丁烷与溴代正十六烷混合，制得溴代烷的混合液；

(2).将60～120℃的石油醚与溴代烷的混合液混合后，缓慢加入金属钠，反应温度为60～90℃，加入钠结束后，回流反应1～2小时，得到含有溴化钠的混合液；

(3).向含有溴化钠的混合液中滴加无水乙醇后，再加入水，分离有机相并水洗至中性，得到中性有机相；

(4).将中性有机相常压下蒸馏收集320～360℃的馏分，该馏分用强氧化剂洗涤至有机相无色或呈淡黄色后，再水洗至中性，得到澄清有机相；

(5).将澄清有机相用干燥剂干燥后过滤，所得滤液经吸附柱吸附，减压蒸馏收集中间正馏分即得正二十烷产品。

而且，所述步骤(1)中正构溴代丁烷和溴代正十六烷的重量比为：1370.3∶3053.4。

而且，：所述步骤(2)中石油醚和正构溴代丁烷的重量比为：18817.6∶1370.3。

而且，所述步骤(2)中金属钠与正构溴代丁烷的重量比为：551.76∶1370.3。

而且，所述步骤(3)中无水乙醇、水和正构溴代丁烷的重量比为：400∶2000∶1370.3。

而且，所述步骤(4)中的强氧化剂是浓硫酸，其与正构溴代丁烷重量比为：500∶1370.3。

而且，所述步骤(4)中的强氧化剂还可以是重铬酸钾、高锰酸钾中的一种。

而且，所述步骤(5)中的干燥剂是无水硫酸镁或无水碳酸钠中的一种。

而且，所述步骤(5)中的吸附柱是装有活性硅胶的吸附柱或装有活性碳的吸附柱中的一种。

本发明的优点和有益效果为：

1.本正二十烷的合成及提纯新方法采用市场供应充足的正构溴代十六烷和正构溴代己烷为原料，可有效解决由于原料供应紧张而影响产量的问题，显著地提高了经济效益。

2.本正二十烷的合成及提纯新方法是在低沸点饱和烷烃存在的条件下，利用伍尔兹反应制备正二十烷，对工艺条件和生产设备要求不高，可以减少设备的投入，节省资金。

3.本正二十烷的合成及提纯新方法中，产物中的正二十烷的收率为30％，产品纯度可达95％以上，在收滤增加的同时也使产品的质量有了显著的提高，进一步提高了经济效益。

4.本发明采用市场供应充足的正构溴代十六烷和正构溴代己烷为原料，可有效解决由于原料供应紧张而影响产量的问题；由于对工艺条件和生产设备要求不高，因此可以减少设备的投入，节省资金；同时，在收滤增加的同时还可显著提高产品质量，进一步提高了经济效益。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1：

(1).将将1370.3g〔10mol〕正构溴代丁烷与3053.4溴代正十六烷〔10mol〕混合均匀，制得溴代烷的混合液；

(2).将60～1200℃的石油醚18817.6g与溴代烷的混合液混合后，缓慢加入金属钠551.76g〔24mol〕，反应温度为60～90℃，加入钠结束后，回流反应1～2小时，得到含有溴化钠的混合液；

(3).向含有溴化钠的混合液中滴加400g无水乙醇后，再加入2000g水，分离有机相并水洗至中性，得到中性有机相；