[发明专利]聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法有效
| 申请号: | 200810137342.2 | 申请日: | 2008-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN101418073A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
| 发明(设计)人: | 黄玉东;王艳红;宋元军;王峰;赵蕾 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 | 代理人: | 韩末洙 |
| 地址: | 150001黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | 聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法,它涉及一种聚合物的制备方法。本发明解决了现有制备PIPD技术存在反应时间长及TAP在聚合初期容易氧化,无法等摩尔比聚合的问题。本发明以2,5-二羟基对苯二甲酸和2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐为原料在多聚磷酸溶剂中分别通过直接脱氯化氢方法和TD盐聚合法制备聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)。本发明的方法具有反应周期短、原料不易氧化、单体按等摩尔比聚合得到聚合物的分子量高、产品性能好、工艺操作简单且易于工业化的优点。 | ||
| 搜索关键词: | 羟基 吡啶 咪唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法,其特征在于聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法是按下述方法制备的:一、在氮气的气氛下,向质量百分比浓度为83.69%的多聚磷酸溶液中加入2,3,5,6-四氨基吡啶的盐酸盐、2,5-二羟基对苯二甲酸和锡粉,搅拌均匀,在80℃条件下加热反应3~4h,升温至100℃,保温至检测不到氯化氢气体为止;二、再将反应温度控制在90~120℃,保温反应4~5h,再升温至140~160℃,保温反应3~5h,然后升温至180℃,保温反应3h;三、将步骤二的产物冷却至室温后浸到水中,再在100℃条件下,真空干燥48~60h;即得到聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑);其中步骤一中2,3,5,6-四氨基吡啶的盐酸盐与2,5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1∶1,多聚磷酸溶液的用量占多聚磷酸、2,3,5,6-四氨基吡啶的盐酸盐和2,5-二羟基对苯二甲酸总质量的86%~88%,锡粉占多聚磷酸、2,3,5,6-四氨基吡啶的盐酸盐和2,5-二羟基对苯二甲酸总质量的0.5~1%。
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