[发明专利]聚(2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法

权利要求书

1.聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法是按下述方法制备的：一、在氮气的气氛下，向质量百分比浓度为83.69％的多聚磷酸溶液中加入2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐、2，5-二羟基对苯二甲酸和锡粉，搅拌均匀，在80℃条件下加热反应3～4h，升温至100℃，保温至检测不到氯化氢气体为止；二、再将反应温度控制在90～120℃，保温反应4～5h，再升温至140～160℃，保温反应3～5h，然后升温至180℃，保温反应3h；三、将步骤二的产物冷却至室温后浸到水中，再在100℃条件下，真空干燥48～60h；即得到聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)；其中步骤一中2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐与2，5-二羟基对苯二甲酸的摩尔比为1∶1，多聚磷酸溶液的用量占多聚磷酸、2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐和2，5-二羟基对苯二甲酸总质量的86％～88％，锡粉占多聚磷酸、2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐和2，5-二羟基对苯二甲酸总质量的0.5～1％。

2.聚(5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法是按下述反应进行的：一、在氮气气氛下，向多聚磷酸溶液中加入2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐和锡粉，多聚磷酸溶液中五氧化二磷的质量含量为83.5％，混匀后升温至100℃，保温反应1h；二、将步骤一的反应体系升温至120℃，以40～60r/min的转速搅拌反应2h，加热过程中补加五氧化二磷以保证五氧化二磷质量浓度为83.69％；三、再升温至140℃，保温反应2h，然后升温至180℃，保温反应1h；四、将步骤三的产物浸到水中，然后在100℃条件下真空干燥48～60h，即得到聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)，步骤一中TD盐占2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐和多聚磷酸溶液总质量的16％～20％，锡粉用量占2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐和多聚磷酸溶液总质量的0.5％～1％；所述的TD盐为2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐。

3.根据权利要求2所述的聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于步骤一至三的反应在捏合机中进行的。

4.根据权利要求2所述的聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于步骤一中2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐的制 备方法是按下述反应进行的：a、向密封的反应器中加入质量百分比浓度为10％～30％的氢氧化钠溶液，通入氮气，以30～50r/min转速搅拌，再加入硫代硫酸钠，加热到50℃～80℃后再加入2，5-二羟基对苯二甲酸；b、在氮气保护下，将质量百分比浓度为8％～10％的2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐的水溶液加入反应器中，在50℃条件下反应30min；c、在氮气保护下，以80～150r/min的转速边搅拌边滴加质量百分比浓度为40％～50％、氮气去氧的磷酸析出黄色沉淀，滴加完毕再加入氮气去氧的醋酸溶液调pH值，使pH值小于4；d、然后冰浴冷却至室温，在氮气保护下进行抽滤，然后用氮气去氧的水洗涤三至五次，再用氮气去氧的乙醇洗涤三至五次，然后在用氮气流吹干再转入真空烘箱中在50℃条件下干燥20～24h，即得到2，3，5，6-四氨基吡啶-2，5-二羟基对苯二甲酸盐；步骤a中DHTA与氢氧化钠的摩尔比为1∶4～6，硫代硫酸钠用量为DHTA质量的0.5～1％；步骤b中2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐与DHTA的摩尔比为1～1.2∶1；步骤c中磷酸的滴加量与步骤a中氢氧化钠的摩尔比为1∶3～5，磷酸的滴加速度为1～2ml/s；所述的DHTA为2，5-二羟基对苯二甲酸。

5.根据权利要求4所述的聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于步骤b中2，3，5，6-四氨基吡啶的盐酸盐与DHTA的摩尔比为1.1∶1。

6.根据权利要求4所述的聚(2，5-二羟基-1，4-苯撑吡啶并二咪唑)的制备方法，其特征在于步骤c中用氮气去氧的醋酸溶液调pH值为1～3。