[发明专利]一种硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810122068.1 申请日: 2008-10-31
公开(公告)号: CN101406816A 公开(公告)日: 2009-04-15
发明(设计)人: 史鸿鑫;沈海民;项菊萍;武宏科 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B01F17/02 分类号: B01F17/02
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 代理人: 黄美娟;王 兵
地址: 310014*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法,以4-全氟烯氧基苯磺酰氯与2-甲氨基乙醇为原料,以无机碱或有机碱为缚酸剂,在有机溶剂1中进行酰胺化反应得到N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺;取N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺与三氧化硫在有机溶剂2中进行酯化反应1.5~15小时,酯化反应结束后蒸馏除去溶剂,加水溶解,再加入质量含量为10%~50%的无机碱水溶液至反应体系呈中性,搅拌反应,得到硫酸2-(N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠。本发明原料来源方便,合成方法简单,废物少,特别是采用三氧化硫(SO3)与N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺进行酯化反应,反应收率高。
搜索关键词: 一种 硫酸 酯盐氟 表面活性剂 制备 方法
【主权项】:
1、一种结构式如式(I)所示硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法,其特征在于所述方法包括:以式(II)所示的4-全氟烯氧基苯磺酰氯与式(III)所示的2-甲氨基乙醇为原料,以无机碱或有机碱为缚酸剂,在有机溶剂1中于0~150℃下进行酰胺化反应6~24小时,反应结束后,得反应液A后处理得到式(IV)所示的N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺;取N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺与三氧化硫在有机溶剂2中,于60~120℃进行酯化反应1.5~15小时,酯化反应结束后蒸馏除去溶剂,加水溶解,再加入质量含量为10%~50%的无机碱水溶液至反应体系呈中性,于20~100℃下搅拌反应1~5小时,得反应液B后处理得到硫酸2-(N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠,式(I)、式(II)、式(IV)中,n是2或3。
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