[发明专利]一种硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法

权利要求书

1.一种结构式如式(Ⅰ)所示硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述方法包括：以式(Ⅱ)所示的4-全氟烯氧基苯磺酰氯与式(Ⅲ)所示的2-甲氨基乙醇为原料，以无机碱为缚酸剂，在有机溶剂1中于0～150℃下进行酰胺化反应6～24小时，反应结束后，得反应液A后处理得到式(Ⅳ)所示的N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺；取N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺与三氧化硫在有机溶剂2中，于60～120℃进行酯化反应1.5～15小时，酯化反应结束后蒸馏除去溶剂，加水溶解，再加入质量含量为10％～50％的无机碱水溶液至反应体系呈中性，于20～100℃下搅拌反应1～5小时，得反应液B后处理得到硫酸2-(N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠，式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅳ)中，n是2或3。

2.如权利要求1所述的硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的酰胺化反应原料4-全氟烯氧基苯磺酰氯、2-甲氨基乙醇、缚酸剂物质的量的比为1∶1～5∶1～3。

3.如权利要求1所述的硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的酰胺化反应中的有机溶剂1为下例之一：乙腈、乙酸乙酯、二氯乙烷、三氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、氯苯、二氯苯、硝基苯、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、噻吩、二甲基亚砜，所述有机溶剂1与4-全氟烯氧基苯磺酰氯质量之比为1～3∶1。

4.如权利要求1所述的硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的作为缚酸剂的无机碱为下列之一或两种以上任意比例的组合：氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、硫代硫酸钠。

5.如权利要求1所述的硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的酰胺化反应液后处理步骤为：酰胺化反应结束后，反应液A蒸馏除去有机溶剂，水洗得粘稠油状物，静置，用氯苯重结晶，得白色晶体N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺。

6.如权利要求1所述的硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的酯化反应中N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺和SO₃的物质的量的比为1∶1～3。

7.如权利要求1所述的硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述的酯化反应后所用无机碱水溶液中所用的碱与N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺物质的量比是1～1.5∶1。

8.如权利要求1所述的硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述酯化反应后中和所用无机碱水溶液中所用的碱为下列之一或两种以上的任意组合：氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠、硫代硫酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铯、碳酸钙、碳酸铵、碳酸氢铵、氨水。

9.如权利要求1所述的硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述酯化反应的有机溶剂2为下列之一或两种以上的任意组合：氯仿、环己烷、正己烷、正庚烷、硝基苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、噻吩、吡啶，所述的有机溶剂2与4-全氟烯氧基苯磺酰氯的质量之比为1～5∶1。

10.如权利要求1所述的硫酸酯盐氟表面活性剂的制备方法，其特征在于所述酯化反应后，反应液B后处理步骤如下：反应液B过滤，取滤饼水洗，干燥，用石油醚重结晶，得淡黄色固体粉末硫酸2-(N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠。