[发明专利]一种美洲大蠊药材及其提取物的指纹图谱质量测定方法

摘要

本发明涉及一种美洲大蠊药材及其提取物的指纹图谱质量测定方法。本发明使用指纹图谱技术有效的控制了美洲大蠊药材及其提取物的质量；本发明使用指纹图谱技术从美洲大蠊药材开始对原料进行有效的控制，保证了在一定的制备工艺情况下，所得美洲大蠊提取物质量稳定，从而能进一步有效的控制由美洲大蠊提取物制成的包含但不限于康复新液、康复新胶囊、康复新片及康复新喷雾剂等制剂的质量；本发明提供的指纹图谱技术，可作为评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。

主权项

1、一种美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A、供试品溶液的制备：称取美洲大蠊1～10重量份，加50～95％乙醇20～200体积份，回流1～8小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过40～60目筛去粗粒，再过140～160目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5-10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.0000002～0.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；C.测定：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；吸取供试品溶液和对照品溶液各0.005～0.05体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.295±0.130，7号峰1.901±0.190，8号峰2.108±0.211，9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352，11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.223～0.414)∶(0.188～0.349)∶(0.996～1.494)∶1.000∶(0.376～0.626)。