[发明专利]食品中农兽药残留的快速高精度检测方法

摘要

一种食品中农兽药残留的快速高精度检测方法，包括以下四个步骤：(1)基质前处理；(2)添加分析保护剂；(3)进样上机检测；(4)数据处理。本发明的检测方法，在GC/MS仪器检测灵敏度不变的情况下，采用大体积进样法，可以大大减少前处理时的样品处理量。同时该方法分析成本低，分析时间短，用添加分析保护剂的标准溶液作为标准工作溶液绘制标准曲线、对多种蔬菜水果谷物基质中的多残留农兽药进行定量，可以用一条标准曲线对各种基质中农兽药的残留量进行定量、适用性强，灵敏度、准确度和精密度均符合农兽药多残留技术的要求，适用于食品中多种农兽药残留的快速灵敏检测。

主权项

1.一种食品中农兽药残留的快速高精度检测方法，其特征在于包括以下步骤：(1)基质前处理：称取10g～20g的食品试样清洗后，加入约50mL乙腈，用高速组织均质器在约9500r/min匀浆，提取约2min后抽滤，向残渣中加入约20mL乙腈再次匀浆提取、抽滤，将两次抽滤得到的滤液合并，用乙腈定容至100mL，待净化；取1mL提取液通过C18 (30mg)柱，用1mL 80％乙腈/水溶液洗脱，收集全部流出液，向其中加入2mL水稀释后通过C18(50mg)柱，向流出液中加入20％NaCl水溶液20mL后再次通过上面所述的C18(50mg)柱，弃去流出液；将C18(50mg)柱抽滤干燥2min，然后连接GCS(30mg)/PSA(30mg)柱，用体积比为1∶3∶6的甲苯/丙酮/正己烷的混合溶液1mL洗脱；(2)添加分析保护剂：向上述洗脱液中添加配制好的分析保护剂溶液20μL，所述分析保护剂溶液为聚乙二醇和橄榄油的丙酮溶液，其中聚乙二醇和橄榄油的用量为进入气相色谱系统的绝对进样量分别为聚乙二醇200～800ng、橄榄油8.5～25.5μg；用30％丙酮/正己烷溶液定容至1.0mL；(3)进样上机检测：取上述定容后的溶液25～50μL进样，通过大体积进样—气相色谱—质谱联用仪上机检测；质谱检测方式为选择离子监测(SIM)，每个化合物选择三个特征离子进行定性及定量。(4)数据处理：用添加上述分析保护剂溶液的标准溶液作为标准工作溶液绘制标准曲线，对待测食品基质中的多残留农兽药进行定量。