[发明专利]食品中农兽药残留的快速高精度检测方法

权利要求书

1.一种食品中农兽药残留的快速高精度检测方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)基质前处理：称取10g～20g的食品试样清洗后，加入约50mL乙腈，用高速组织均质器在约9500r/min匀浆，提取约2min后抽滤，向残渣中加入约20mL乙腈再次匀浆提取、抽滤，将两次抽滤得到的滤液合并，用乙腈定容至100mL，待净化；取1mL提取液通过C₁₈(30mg)柱，用1mL 80％乙腈/水溶液洗脱，收集全部流出液，向其中加入2mL水稀释后通过C₁₈(50mg)柱，向流出液中加入20％NaCl水溶液20mL后再次通过上面所述的C₁₈(50mg)柱，弃去流出液；将C₁₈(50mg)柱抽滤干燥2min，然后连接GCS(30mg)/PSA(30mg)柱，用体积比为1∶3∶6的甲苯/丙酮/正己烷的混合溶液1mL洗脱；

(2)添加分析保护剂：向上述洗脱液中添加配制好的分析保护剂溶液20μL，所述分析保护剂溶液为聚乙二醇和橄榄油的丙酮溶液，其中聚乙二醇和橄榄油的用量为进入气相色谱系统的绝对进样量分别为聚乙二醇200～800ng、橄榄油8.5～25.5μg；用30％丙酮/正己烷溶液定容至1.0mL；

(3)进样上机检测：取上述定容后的溶液25～50μL进样，通过大体积进样—气相色谱—质谱联用仪上机检测；质谱检测方式为选择离子监测(SIM)，每个化合物选择三个特征离子进行定性及定量。

(4)数据处理：用添加上述分析保护剂溶液的标准溶液作为标准工作溶液绘制标准曲线，对待测食品基质中的多残留农兽药进行定量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的食品试样为粮食谷物类时，取10g加20ml水浸泡15min后再加入乙腈；所述食品试样为蔬菜水果时，取20g直接加入乙腈。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的聚乙二醇为PEG300。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚乙二醇和橄榄油的用量为进入气相色谱系统的绝对进样量分别为聚乙二醇400ng、橄榄油17μg。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的气相色谱柱为毛细管色谱柱DB-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm)；载气为氦气，柱流速为1mL/min；色谱柱升温程序为初始温度60℃，保持4min，以10℃/min速率升温至150℃，保持2min，再以1.5℃/min升温至225℃，保持2min，再以20℃/min升温至280℃，保持9min。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的色谱—质谱接口温度为280℃，离子源温度200℃，EM电压1.15kV。