[发明专利]一种消炎抗菌药物的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种消炎抗菌药物的质量控制方法，包括下述步骤：(1)鉴别：a.大黄的鉴别；b.黄柏、黄连的鉴别。(2)黄芩苷的含量测定：a.供试品溶液的制备；b.对照品溶液的制备；c.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶0.2％磷酸(40∶60)为流动相；控制波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；d.含量测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算样品中黄芩苷含量。本发明的方法能定量控制炎可宁制剂的产品质量，又操作简便。

主权项

1、一种炎可宁制剂的质量控制方法，包括以下步骤：(1)鉴别：a、大黄的鉴别：称取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使其溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分两次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品4μl、对照药材3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸、其体积比为15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；b、黄柏、黄连的鉴别：取本品粉末0.3g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7∶1∶2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；(2)黄芩苷的含量测定a、供试品溶液的制备：取本品细粉0.1g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶内，精密加入50％乙醇50ml，称定重量；超声30分钟，功率260w，频率40KHz；放冷至室温，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；b、对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品14.98mg置于25ml容量瓶中，加50％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml至10ml容量瓶中，加50％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即制成每1毫升含59.92μg的对照品溶液；加50％乙醇溶液制成每1ml含黄芩苷90μg的对照品溶液；c、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为40∶60的甲醇-0.2％磷酸为流动相；控制波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；d、含量测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，计算样品中黄芩苷含量；计算公式：炎可宁片中黄芩苷含量限度＝黄芩投料量×黄芩药材中黄芩苷含量限度×平均收率÷成品量。