[发明专利]一种消炎抗菌药物的质量控制方法

权利要求书

1.一种消炎抗菌药物的质量检测方法，包括以下步骤：

该消炎抗菌药物是由黄柏、大黄、黄芩、板蓝根、黄连制成的；

(1)鉴别：

a、大黄的鉴别：称取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤 过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使其溶解，再加盐酸1ml，加热回 流30分钟，立即冷却，用乙醚分两次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液， 蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材 0.1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品4μl、 对照药材3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸 乙酯-甲酸、其体积比为15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾 干，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；

b、黄柏、黄连的鉴别：取本品粉末0.3g，加甲醇20ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液；另取盐 酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液；吸取上述两种溶液各 5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7∶1∶2的正丁醇-冰 醋酸-水为展开剂，展开，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；

(2)黄芩苷的含量测定

a、供试品溶液的制备：取本品细粉0.1g，精密称定，置50ml具塞锥 形瓶内，精密加入50％乙醇50ml，称定重量；超声30分钟，功率260w， 频率40KHz；放冷至室温，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液作为供试品溶液；

b、对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品14.98mg置于25ml容 量瓶中，加50％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml至10ml容量 瓶中，加50％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即制成每1毫升含59.92μg 的对照品溶液；加50％乙醇溶液制成每1ml含黄芩苷90μg的对照品溶液；

c、色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比为40∶60 的甲醇-0.2％磷酸为流动相；控制波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计 算应不低于3000；

d、含量测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入 液相色谱仪，测定，计算样品中黄芩苷含量；

计算公式：炎可宁片中黄芩苷含量限度＝黄芩投料量×黄芩药材中黄芩 苷含量限度×平均收率÷成品量。

2.如权利要求1所述的一种消炎抗菌药物的质量检测方法，其中：本 品每片含黄芩以黄芩苷计应不低于9.85mg。