[发明专利]固体酸为催化剂制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法无效
申请号: | 200810061461.4 | 申请日: | 2008-05-04 |
公开(公告)号: | CN101274892A | 公开(公告)日: | 2008-10-01 |
发明(设计)人: | 游金宗;陈亚萍;王燕;徐彩波;顾雅萍;蒋善会 | 申请(专利权)人: | 浙江教育学院;杭州科本药业有限公司;江苏科本医药化学有限公司 |
主分类号: | C07C69/675 | 分类号: | C07C69/675;C07C69/66;C07C67/08;C07C67/30;B01J27/053 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 王兵;黄美娟 |
地址: | 310012*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种固体酸为催化剂制备L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的方法,所述的制备方法是以环己烷为带水剂,在固体酸的催化下,L-薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流分水,所得反应液A过滤除去固体酸,分离得到的有机相调节pH=4.9~5.1,加入亚硫酸氢钠水溶液充分反应,所得反应液B经分离得到的水相调节pH=7.1~7.5,加入甲醛水溶液水解得到所述的L-薄荷醇乙醛酯一水合物。本发明以固体酸为催化剂,操作方便,催化剂易分离,并可回收套用,减少了生产过程中的废酸排放,并且更好地控制了副产物的形成,具有收率高,产品纯度好等优点。 | ||
搜索关键词: | 固体 催化剂 制备 薄荷醇 乙醛酸 水合物 方法 | ||
【主权项】:
1、一种如式(I)所示的L-薄荷醇乙醛酸酯一水合物的制备方法,其特征在于所述的制备方法为:以环己烷为带水剂,在固体酸的催化下,L-薄荷醇与乙醛酸水溶液加热回流分水,所得反应液A过滤除去固体酸,分离得到的有机相调节pH=4.9~5.1,加入亚硫酸氢钠水溶液充分反应,所得反应液B经分离得到的水相调节pH=7.1~7.5,加入甲醛水溶液水解得到所述的L-薄荷醇乙醛酯一水合物;所述的固体酸为下列之一:SO42-/TiO2固体超强酸,SO42-/Fe2O3固体超强酸,S2O82-/CoFe2O4固体超强酸,硫酸氢钠,硫酸氢钾;![]()
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