[发明专利]一种利用溶剂回流提取并纯化红杉醇的方法

摘要

一种利用溶剂回流提取并纯化红杉醇的方法：红豆杉原料粉碎；提取，浓缩，得红豆杉浓缩提取物；红豆杉浓缩提取物浓缩至流浸膏，搅拌，加入惰性填料，拌匀后干燥，得红杉醇干浓缩物；红杉醇干浓缩物回流溶解至少2次，静置，收集回流液，浓缩，冷却，静置，收集固形物或沉淀物，干燥得红杉醇粗品，加入溶解剂回流溶解，过滤，收集回流液，浓缩，冷却，静置，低温结晶，过滤，收集晶体；红杉醇晶体加入水加热搅拌至晶体溶解，加入低级醇、丙酮、乙腈之一，搅拌均匀，保温，静置，冷却，低温结晶，过滤，收集晶体，至少重复结晶3次，红杉醇晶体干燥，取样检测，得含量≥99％红杉醇高纯品。本发明的特点是利用溶剂回流从红豆杉原料中提取、分离和纯化红杉醇。本发明的工艺先进，具有高重现性、高产率、高纯度，且方法简单可靠，可操作性强，生产成本低，特别适宜于大规模工业化生产。

主权项

1、一种利用溶剂回流提取并纯化红杉醇的方法，其特征在于，具体方法如下：(1)、将红豆杉原料进行粉碎至粒径为至少20目；(2)、制红豆杉浓缩提取物用提取溶剂对原料进行提取，提取溶剂为低级醇、丙酮、乙腈及其含水溶剂中至少一种，含水溶剂为含水10-50％的低级醇、丙酮、乙腈溶液，料液比为：原料∶提取溶剂＝1∶3-5(w/w)，≤80℃下浓缩，得红豆杉浓缩提取物；(3)、红杉醇干浓缩物红豆杉浓缩提取物，≤80℃下，浓缩至流浸膏，在搅拌下，向红豆杉浓缩提取物中加入0.5-2倍(W/W)的惰性填料，充分拌匀后干燥，得红杉醇干浓缩物；(4)、制红杉醇粗品红杉醇干浓缩物每次加入3-5(w/w)倍量的甲醇作溶解剂进行回流溶解，至少回流2次，静置，收集回流液，浓缩，冷却，静置，收集固形物或沉淀，干燥得红杉醇粗品；(5)、制红杉醇晶体红杉醇粗品加入3-8(w/w)倍量的甲醇作溶解剂进行回流溶解，过滤，收集回流液，浓缩，冷却，静置，(-5)-(5)℃低温结晶，结晶完全后过滤，收集晶体；(6)、制高纯度红杉醇红杉醇晶体加入2-5(w/w)倍量的水加热至60-80℃搅拌至晶体溶解，加入1-2(v/v)倍量低级醇、丙酮、乙腈之一，搅拌均匀，80℃保温至少10分钟，静置，冷却至(-5)-(5)℃低温结晶，过滤，收集晶体，至少重复结晶3次，红杉醇晶体，干燥，取样按检测方法进行HPLC检测，得含量≥99％红杉醇高纯品。