[发明专利]烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法有效
申请号: | 200810052089.0 | 申请日: | 2008-01-17 |
公开(公告)号: | CN101219966A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 李强;朱昱;王红 | 申请(专利权)人: | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 |
主分类号: | C07C233/89 | 分类号: | C07C233/89;C07C213/02;C07C231/12;B01F17/18 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 | 代理人: | 胡恩河 |
地址: | 300384天津市华苑产业区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法,包括缩和反应、减压蒸馏、季铵化反应和洗涤并过滤处理。缩和反应是将原料投放到反应釜中,反应温度140~180℃,反应时间5~8小时;减压蒸馏是保持温度在140~180℃,抽空减压至真空度650~700mHg,蒸馏5~20分钟;季铵化反应是向中间产品加入氯乙酸钠和无水乙醇,反应温度保持60~90℃,反应时间为3~6小时;洗涤并过滤处理是向粗产品中加入有机溶剂,过滤后得到烷基酰胺丙基甜菜碱的滤饼产品,纯度达到98.3%以上。本发明工艺简单、改善了配伍和溶解性能,其增粘、增泡效果也得到明显的改善,提高了产品纯度。 | ||
搜索关键词: | 烷基 丙基 甜菜碱 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:(a)缩和反应将长链烷基酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺按1∶1~1∶1.15(摩尔比)投放到反应釜中,进行缩和反应(1),反应温度140~180℃,反应时间5~8小时,生成N,N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺和水;(b)减压蒸馏将上述缩和反应产物保持温度在140~180℃,抽空减压至真空度650~700mHg,进行减压蒸馏(2),蒸馏5~20分钟,蒸馏出未反应的N,N-二甲基-1,3-丙二胺,得到中间产物N,N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺;(c)季铵化反应向得到的中间产物N,N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺中加入氯乙酸钠和无水乙醇,进行季铵化反应(3),加入量是:氯乙酸钠和长链烷基酸为1∶1(摩尔比),无水乙醇与长链烷基酸为1.2∶2(摩尔比),搅拌升温,反应温度保持60~90℃,反应时间3~6小时,生成烷基酰胺丙基甜菜碱和盐类(NaCl),反应结束后再进行过滤(4),滤除氯化钠盐类物质,滤液即为烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品;(d)洗涤并过滤处理向烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品中加入有机溶剂,进行洗涤并过滤处理(5),通过过滤将滤液滤出,得到滤饼,再对滤饼进行干燥(6),即得到烷基酰胺丙基甜菜碱成品。
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