[发明专利]烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于一种表面活性剂，具体涉及一种生产烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法。

背景技术

烷基酰胺丙基甜菜碱独特的分子结构赋予了它出色的表面活性，可用作洗涤剂、润湿剂、抗静电剂、杀菌剂、增稠剂等。它作为一种柔和调理剂，广泛应用于配制香波、浴剂、洗面奶等个人洗涤用品中，特别是婴儿保护用品中。它是高档二合一香波、洗面奶的理想原料，在香波中应用配伍性能好，柔软和抗静电效果理想，性能优于咪唑啉两性表面活性剂和烷基甜菜碱、烷基氧化胺等常用调理剂。

甜菜碱早期是从甜菜中提取出来的天然含氮化合物，其化学名为三甲基乙酸铵，其实天然甜菜碱不具有表面活性。其结构式是：

为满足多方面性能要求，扩大应用范围，目前发展趋势是将长链烷基、磺基、烷氧基、磷酸基、酰胺基、羟丙基、季铵基、有机硅等活性基团引入甜菜碱化合物中，从而赋予甜菜碱良好的抑菌、抗菌、发泡、去污、柔软、低刺激、钙皂分散、抗静电等性能。

目前，烷基酰胺丙基甜菜碱产品多是活性物质含量为3％～35％的水溶液，由于继续浓缩，产品变得粘稠和结胶，难以进行。其合成路线大致分两步：

第一步：用长链烷基酸和N，N-二甲基-1，3-丙二胺作原料，进行缩和反应，首先制备出N，N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺。

第二步：用N，N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺和氯乙酸钠溶液进行季铵化反应，制备出烷基酰胺丙基甜菜碱水溶液。

在传统合成过程中采用水作为反应介质，由于生成的中间产物和产品都属于优良的表面活性剂，造成反应体系粘度和泡沫增加。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种工艺简单、改善了配伍和溶解性能，其增粘、增泡效果也得到明显改善的烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法。

本发明的技术方案是：一种烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法，包括以下步骤：

(a)缩和反应

将长链烷基酸和N，N-二甲基-1，3-丙二胺作原料，按1∶1～1∶1.15(摩尔比)投放到反应釜中，进行缩和反应，反应温度140～180℃，反应时间5～8小时，生成N，N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺和水；

(b)减压蒸馏

将上述缩和反应产物保持温度在140～180℃，抽空减压至真空度650～700mHg，进行减压蒸馏，蒸馏5～20分钟，蒸馏出未反应的N，N-二甲基-1，3-丙二胺，得到中间产物N，N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺；

(c)季铵化反应

向中间产物N，N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺中加入氯乙酸钠和无水乙醇，进行季铵化反应，加入量是：氯乙酸钠和长链烷基酸为1∶1(摩尔比)，无水乙醇与长链烷基酸为1.2∶2(摩尔比)，搅拌升温，反应温度保持60～90℃，反应时间3～6小时，生成烷基酰胺丙基甜菜碱和盐类(NaCl)。反应结束后再进行过滤，滤除氯化钠盐类物质，滤液即为烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品。

(d)洗涤并过滤处理

向烷基酰胺丙基甜菜碱粗产品中加入有机溶剂，进行洗涤并过滤处理，通过过滤将滤液滤出，得到滤饼，再对滤饼进行干燥，即得到烷基酰胺丙基甜菜碱成品，纯度达到98％以上，滤液回收。

长链烷基酸采用椰油酸、月桂酸或者相同性质的同类酸。

有机溶剂采用丙酮、石油醚或者乙酸乙酯。

本发明工艺简单、改善了配伍和溶解性能，其增粘、增泡效果也得到明显的改善，提高了产品纯度。

附图说明

图1是本发明烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法的工艺过程框图。

其中：

1缩和反应  2减压蒸馏    3季铵化反应

4过滤      5洗涤并过滤  6干燥

具体实施方式

以下，结合附图和实施例对本发明的烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法进行详细说明：

本发明的烷基酰胺丙基甜菜碱的合成方法，包括以下步骤：

(a)缩和反应

将长链烷基酸和N，N-二甲基-1，3-丙二胺按1∶1～1∶1.15(摩尔比)投放到反应釜中，进行缩和反应1，反应温度140～180℃，反应时间5～8小时，生成N，N-二甲基-N’-烷基酰基丙胺和水，其化学反应式如下：

其中：R表示具有1～16个碳原子的长链烷基，可以组成酸类，如椰油酸、月桂酸等。

(b)减压蒸馏