[发明专利]一种肉桂腈的制备方法无效

专利信息
申请号: 200810046654.2 申请日: 2008-01-09
公开(公告)号: CN101230017A 公开(公告)日: 2008-07-30
发明(设计)人: 叶传发;朱如慧;方正;余苗苗;张漫;华好好 申请(专利权)人: 武汉市合中生化制造有限公司
主分类号: C07C255/34 分类号: C07C255/34;C07C253/26
代理公司: 武汉华旭知识产权事务所 代理人: 刘荣
地址: 430064湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种肉桂腈的制备方法,先将无水碳酸钠、盐酸羟胺和水混合制成盐酸羟胺和碳酸钠的水溶液,然后将盐酸羟胺和碳酸钠的水溶液滴加到肉桂醛与乙醇或甲醇的溶液中,搅拌充分后然后静置,接着将反应混合物倒入冰水中,直至析出白色沉淀,过滤出白色沉淀并用水洗涤,干燥后即制得肉桂醛肟。向肉桂醛肟中滴加2~2.5倍(摩尔比)的乙酸酐,搅拌进行脱水反应后冷却,然后减压蒸馏回收乙酸酐及反应生成的乙酸,再进一步真空减压蒸馏,收集130~132℃/2064Pa或151.0℃/5330Pa下的稳定馏分,即得肉桂腈。本方法操作简单、原料低廉、无污染、产率高。
搜索关键词: 一种 肉桂 制备 方法
【主权项】:
1.一种肉桂腈的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将无水碳酸钠缓慢加入水中,搅拌溶解得质量浓度为40~60%的碳酸钠溶液,接着按盐酸羟胺和碳酸钠摩尔比为1∶0.45~0.65的量将盐酸羟胺加入碳酸钠溶液,搅拌直至固体盐酸羟胺全部溶解,即制得盐酸羟胺和碳酸钠的水溶液;(2)按肉桂醛与盐酸羟胺摩尔比为1∶1~1.5的量取肉桂醛,将所取肉桂醛和质量浓度为40~60%的乙醇或甲醇溶液混合,搅拌并冷却,然后往肉桂醛的乙醇或甲醇溶液中滴加盐酸羟胺和碳酸钠的水溶液,盐酸羟胺和碳酸钠水溶液滴加完后,水浴加热在55~65℃间搅拌至反应完全,然后静置过夜,接着将反应混合物置于冰水中,直至析出白色沉淀,将过滤的白色沉淀用水洗涤,干燥后即为制得的肉桂醛肟;(3)按肉桂醛肟与乙酸酐的摩尔比为1∶2~2.5将乙酸酐滴加到肉桂醛肟中,在124~126℃下搅拌进行脱水反应,脱水反应完毕后冷却,将混合物减压蒸馏回收乙酸酐及反应生成的乙酸,然后进一步真空减压蒸馏,收集130~132℃/2064 Pa或151.0℃/5330Pa下的稳定馏分,即得肉桂腈。
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