[发明专利]一种肉桂腈的制备方法无效
申请号: | 200810046654.2 | 申请日: | 2008-01-09 |
公开(公告)号: | CN101230017A | 公开(公告)日: | 2008-07-30 |
发明(设计)人: | 叶传发;朱如慧;方正;余苗苗;张漫;华好好 | 申请(专利权)人: | 武汉市合中生化制造有限公司 |
主分类号: | C07C255/34 | 分类号: | C07C255/34;C07C253/26 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 | 代理人: | 刘荣 |
地址: | 430064湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肉桂 制备 方法 | ||
1.一种肉桂腈的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将无水碳酸钠缓慢加入水中,搅拌溶解得质量浓度为40~60%的碳酸钠溶液,接着按盐酸羟胺和碳酸钠摩尔比为1∶0.45~0.65的量将盐酸羟胺加入碳酸钠溶液,搅拌直至固体盐酸羟胺全部溶解,即制得盐酸羟胺和碳酸钠的水溶液;
(2)按肉桂醛与盐酸羟胺摩尔比为1∶1~1.5的量取肉桂醛,将所取肉桂醛和质量浓度为40~60%的乙醇或甲醇溶液混合,搅拌并冷却,然后往肉桂醛的乙醇或甲醇溶液中滴加盐酸羟胺和碳酸钠的水溶液,盐酸羟胺和碳酸钠水溶液滴加完后,水浴加热在55~65℃间搅拌至反应完全,然后静置过夜,接着将反应混合物置于冰水中,直至析出白色沉淀,将过滤的白色沉淀用水洗涤,干燥后即为制得的肉桂醛肟;
(3)按肉桂醛肟与乙酸酐的摩尔比为1∶2~2.5将乙酸酐滴加到肉桂醛肟中,在124~126℃下搅拌进行脱水反应,脱水反应完毕后冷却,将混合物减压蒸馏回收乙酸酐及反应生成的乙酸,然后进一步真空减压蒸馏,收集130~132℃/2064 Pa或151.0℃/5330Pa下的稳定馏分,即得肉桂腈。
2.根据权利要求1所述肉桂腈的制备方法,其特征在于:步骤(2)中往肉桂醛的乙醇或甲醇溶液中滴加盐酸羟胺和碳酸钠水溶液的过程中保持反应温度不超过28℃。
3.根据权利要求1所述肉桂腈的制备方法,其特征在于:步骤(2)中用水洗涤的白色沉淀在48~52℃下干燥6~8小时后即制得肉桂醛肟。
4.根据权利要求1所述肉桂腈的制备方法,其特征在于:步骤(3)中脱水反应温度为124~126℃,脱水时间为1.0~1.5h。
5.根据权利要求1所述肉桂腈的制备方法,其特征在于:步骤(3)中将乙酸酐滴加到肉桂醛肟中,搅拌进行脱水反应的具体过程为:先一次性连续向肉桂醛肟中滴加所用乙酸酐的一部分,搅拌并加热,当液温升到90~95℃后停止加热,继续搅拌,液温超过106℃时降温,反应降低到100℃以下时,开始继续滴加剩余的乙酸酐,控制反应液温度在95~106℃间继续脱水反应0.5~1小时,脱水反应趋向平稳后,液温开始下降,然后控制反应液温在124~126℃,继续保温反应至反应完全,反应液温度降至50℃以下时,将反应液减压蒸馏回收乙酸酐及反应生成的乙酸,然后进一步真空减压蒸馏,收集130~132℃/2064 Pa或151.0℃/5330Pa下的稳定馏分,即制得肉桂腈。
6.根据权利要求5所述肉桂腈的制备方法,其特征在于:在真空度为-0.095~-0.10Mpa中进行减压蒸馏。
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