[发明专利]一种多色发光稀土－聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法

摘要

本发明属于发光高分子复合材料技术领域，具体涉及一种多色发光稀土－聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法。本发明首先采用有机合成的方法将芳香族有机小分子嫁接到无机硅骨架中得到有机桥分子，进一步使有机桥分子、聚乙烯吡咯烷酮和稀土离子通过配位键组装成稀土配合物，最后采用溶胶-凝胶的方法将所得到的配合物经过水解缩聚反应得到干凝胶，使具有长碳链的有机高分子聚合物通过共价键镶嵌于硅氧网络基质中，并且通过干燥老化过程得到化学及热力学性质稳定、表面形貌规整、具有特征荧光发射的高分子复合材料。本发明方法实验条件温和，不需要高温煅烧即可在室温下直接得到，且可操作性强，重现性好。所得产品质量稳定，能够使晶粒尺寸控制在微米及纳米范围内，且形貌规整。

主权项

1、一种多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)有机桥分子的制备：将芳香族有机小分子溶解于有机溶剂中，置于烧瓶中，加热至60-70℃，并在该温度下回流，回流过程中将溶有有机硅偶联剂的有机溶剂滴入烧瓶中，整个溶液在氮气气氛下继续回流反应12-16小时，冷却，蒸干有机溶剂，洗涤、纯化，得到嫁接有有机功能基团的有机桥分子，芳香族有机小分子与有机硅偶联剂的摩尔比为1∶1；(2)稀土配合物的制备：将步骤(1)所得的有机桥分子和聚乙烯吡咯烷酮溶液加入溶于稀土硝酸盐的乙醇溶液中发生配位反应，得到稀土配合物，配位反应温度为20-30℃，反应时间为3-5个小时，有机桥分子、聚乙烯吡咯烷酮和稀土硝酸盐的摩尔比为：3∶1∶1；(3)溶胶-凝胶过程：将步骤(2)所得的稀土配合物中加入正硅酸乙酯和去离子水，调节溶液的pH值为6-7，在20-40℃温度下水解缩聚反应5-10小时，直到生成固体凝胶；其中，稀土配合物、正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为：1∶2∶4-1∶3∶6；(4)老化和干燥处理：将步骤(3)所得的凝胶老化，然后用无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产品。