[发明专利]一种多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法无效
| 申请号: | 200810035856.7 | 申请日: | 2008-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN101260218A | 公开(公告)日: | 2008-09-10 |
| 发明(设计)人: | 闫冰;乔晓菲 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | C08L39/06 | 分类号: | C08L39/06;C08K3/28;C09K11/77 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 张磊 |
| 地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多色 发光 稀土 聚乙烯 吡咯烷酮 高分子 复合材料 制备 方法 | ||
1、一种多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)有机桥分子的制备:
将芳香族有机小分子溶解于有机溶剂中,置于烧瓶中,加热至60-70℃,并在该温度下回流,回流过程中将溶有有机硅偶联剂的有机溶剂滴入烧瓶中,整个溶液在氮气气氛下继续回流反应12-16小时,冷却,蒸干有机溶剂,洗涤、纯化,得到嫁接有有机功能基团的有机桥分子,芳香族有机小分子与有机硅偶联剂的摩尔比为1∶1;
(2)稀土配合物的制备:
将步骤(1)所得的有机桥分子和聚乙烯吡咯烷酮溶液加入溶于稀土硝酸盐的乙醇溶液中发生配位反应,得到稀土配合物,配位反应温度为20-30℃,反应时间为3-5个小时,有机桥分子、聚乙烯吡咯烷酮和稀土硝酸盐的摩尔比为:3∶1∶1;
(3)溶胶-凝胶过程:
将步骤(2)所得的稀土配合物中加入正硅酸乙酯和去离子水,调节溶液的pH值为6-7,在20-40℃温度下水解缩聚反应5-10小时,直到生成固体凝胶;其中,稀土配合物、正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为:1∶2∶4-1∶3∶6;
(4)老化和干燥处理:
将步骤(3)所得的凝胶老化,然后用无水乙醇洗涤,干燥,即得所需产品。
2、根据权利要求1所述的多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述芳香族有机小分子为2-羟基烟酸、间羟基苯甲酸、2-乙酰基苯酚或3-甲基邻苯二甲酸中任一种。
3、根据权利要求1所述的多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述有机硅偶联剂为三乙氧基硅基异氰酸丙酯。
4、根据权利要求1所述的多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述有机溶剂为无水丙酮、无水乙醚、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃中任一种。
5、根据权利要求1所述的多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述回流温度为60-70℃,反应时间为12-16小时。
6、根据权利要求1所述的多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述稀土硝酸盐为硝酸铽或者硝酸铕。
7、根据权利要求1所述的多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述老化温度为60-80℃,老化时间为10-20天。
8、根据权利要求1所述的多色发光稀土-聚乙烯吡咯烷酮高分子复合材料的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述干燥温度为60-70℃,干燥时间为3-6天。
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