[发明专利]光学级单面长石英晶体生长工艺

摘要

本发明公开了一种光学级单面长石英晶体生长工艺，首先清洗籽晶、石英石原料，配制去离子水及生长液，用离子水清洗高压釜并用隔膜泵抽干，然后在清洗好的釜内放入装有石英石的原料筐，注入已配制好的生长液和挂有籽晶的籽晶架，量好液面，将釜口密封，再启动控温系统，加热高压釜，对密封的高压釜调整温度、压力、时间参数，使石英晶体生长成型，其特征是：确定了籽晶的脉理等级、籽晶片的阻挡和摆放方式、生长液的当量浓度、釜内填充度参数、高压釜加热的温度参数和压力参数。依据本发明生产的石英晶体无包裹体、脉理在A级以上、腐蚀隧道密度＜30条/cm²、Q值≥2.8×10⁶、光学均匀性Δn≤5×10^－6、波长为800－2500nm时光谱透射比＞95％。

主权项

1、一种光学级单面长石英晶体生长工艺，首先清洗籽晶、石英石原料，配制去离子水及生长液，用离子水清洗高压釜并用隔膜泵抽干，然后在清洗好的釜内放入装有石英石的原料筐，注入已配制好的生长液和挂有籽晶的籽晶架，量好液面，将釜口密封，再启动控温系统，加热高压釜，对密封的高压釜调整温度、压力、时间参数，使石英晶体生长成型，其特征在于：a、籽晶选光学级石英晶体脉理为A级；b、籽晶片Z方向一边用铁片阻挡，并将籽晶片和铁片粘连横放在籽晶架上；c、生长液由当量浓度为1.3±0.05mol/L的NaOH和当量浓度为0.07±0.01mol/L的LiOH·H2O、NaNO2组成；d、釜内填充度满足V液＝(V釜内总体积-V原料筐体积-V籽晶架体积-V原料体积-V籽晶体积)×(83.5-84.5)％；e、高压釜加热在生长区自上而下设置测温点T1和T2，在溶解区自上而下设置测温点T3、T4和T5，升温阶段的温度与时间参数，每个测温点温度范围控制在±3℃，时间参数范围控制在±1小时，在选择的每一具体工艺中，每一测温点温度精度控制在±0.1℃：T1：生长区第一点温度开始为室温，在6小时内升至100℃，在14小时内升至250℃，此时恒温6小时，在10小时内升至320℃，6小时内升至330℃，10小时内升至335℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度340℃；T2：生长区第二点温度开始为室温，在6小时内升至105℃，在14小时内升至255℃，此时恒温6小时，在10小时内升至325℃，6小时内升至335℃，10小时内升至337℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度340℃；T3：溶解区第一点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度375℃；T4：溶解区第二点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至270℃，此时恒温6小时，在10小时内升至340℃，6小时内升至350℃，10小时内升至360℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度375℃；T5；溶解区第三点温度开始为室温，在6小时内升至120℃，在14小时内升至275℃，此时恒温6小时，在10小时内升至345℃，6小时内升至355℃，10小时内升至365℃，最后缓缓升温20小时达到恒温温度380℃；f、高压釜内压力在恒温阶段控制在160±10MPa。