[发明专利]一种季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种抗氧剂的制备方法。以季戊四醇、三氯化磷为原料进行环化反应生成二氯二亚磷酸季戊四醇酯，再与受阻酚进行取代反应生成季戊四醇双亚磷酸酯，经过分离、洗涤、干燥、粉碎，得到抗氧剂产品。本发明采用一锅法工艺制备抗氧剂，控制环化反应原料配比，通过核磁共振磷谱分析监控反应过程，免去中间产物分离提纯步骤，降低生产成本。所得抗氧剂产品纯度高，在聚丙烯树脂中应用，具有良好的高温抗氧性能和色泽保护能力。

主权项

1  一种季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，原料包括：季戊四醇、三氯化磷和受阻酚；其特征是，包括以下步骤：第1步，环化反应：将三氯化磷和季戊四醇加入反应器，按摩尔比，三氯化磷：季戊四醇＝2～2.2：1同时加入反应溶剂，所述的反应溶剂选自下列中的至少一种：甲苯、二甲苯、苯、氯苯、二氯甲烷、乙酸乙酯；在氮气保护下，在胺类环化反应催化剂作用下，反应温度50℃～120℃，反应时间2h～10h，生成二氯二亚磷酸季戊四醇酯；在环化反应过程中，用核磁共振磷谱分析监控反应物中三氯化磷的含量，直至反应物中检测不出三氯化磷；在第2步之前，将结构式为(II)式的受阻酚加入上述反应器，按摩尔比，受阻酚：季戊四醇＝2～5：1式中：R₁为氢、伯胺或叔胺，R₂为氢、伯胺或叔胺，R₃为氢、伯胺或叔胺；第2步，取代反应：将一定量的胺类取代反应催化剂加入上述反应器，在氮气保护下，反应温度80℃～130℃，反应时间8h～24h，生成结构式为(I)式的季戊四醇双亚磷酸酯；式中：R₁为氢、伯胺或叔胺，R₂为氢、伯胺或叔胺，R₃为氢、伯胺或叔胺；第3步，产物分离：对第2步反应后的物料，进行分离、洗涤、干燥、粉碎，得到季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂。