[发明专利]一种季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法

权利要求书

1.一种季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，原料包括：季戊四醇、三氯化磷和受阻酚；其特征是，包括以下步骤：

第1步，环化反应：

将三氯化磷和季戊四醇加入反应器，按摩尔比，

三氯化磷∶季戊四醇＝2～2.2∶1

同时加入反应溶剂，所述的反应溶剂选自下列中的至少一种：甲苯、二甲苯、苯、氯苯；

在氮气保护下，在胺类环化反应催化剂作用下，反应温度50℃～120℃，反应时间2h～10h，生成二氯二亚磷酸季戊四醇酯；

所述的胺类环化反应催化剂选自下列中的一种：三乙胺、三丁胺、吡啶、弱碱性阴离子树脂；

在环化反应过程中，用核磁共振磷谱分析监控反应物中三氯化磷的含量，直至反应物中检测不出三氯化磷；

在第2步之前，将结构式为(II)式的受阻酚加入上述反应器，按摩尔比，受阻酚∶季戊四醇＝2～5∶1

式中：R₁为伯胺基团或叔胺基团，R₂为伯胺基团或叔胺基团，R₃为伯胺基团或叔胺基团；

第2步，取代反应：

将一定量的胺类取代反应催化剂加入上述反应器，在氮气保护下，反应温度80℃～130℃，反应时间8h～24h，生成结构式为(I)式的季戊四醇双亚磷酸酯；

式中：R₁为伯胺基团或叔胺基团，R₂为伯胺基团或叔胺基团，R₃为伯胺基团或叔胺基团；

所述的胺类取代反应催化剂选自下列中的一种：三乙胺、三丁胺；

第3步，产物分离，包括以下步骤：

第3.1步，在80℃～130℃温度下，对第2步的产物进行过滤，去掉液相；

第3.2步，将过滤后的固体产物与洗涤溶剂混合，所述的洗涤溶剂选自下列中的至少一种：异丙醇、异丁醇；

按质量比，洗涤溶剂∶过滤后的固体产物＝4～15∶1

在80℃～130℃温度下搅拌，对过滤后的固体产物进行洗涤；

第3.3步，对上述混合物进行固液分离，采用过滤或离心分离方式，得到第一次洗涤后的固体产物；

第3.4步，将所得第一次洗涤后的固体产物与非极性溶剂混合，所述的非极性溶剂选自下列中的至少一种：正己烷、正庚烷；

按质量比，非极性溶剂∶第一次洗涤后的固体产物＝2～5∶1

在室温～50℃温度下搅拌，对第一次洗涤后的固体产物进行洗涤；

第3.5步，对上述混合物进行固液分离，采用过滤或离心分离方式，得到第二次洗涤后的固体产物；

第3.6步，对所得第二次洗涤后的固体产物进行干燥，干燥温度80℃～130℃；经过气流或机械粉碎，得到粒径为0.2mm～0.5mm的季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂产品。

2.根据权利要求1所述的季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征是：

第1步中所述的反应溶剂选自下列中的至少一种：甲苯、二甲苯、氯苯。

3.根据权利要求1所述的季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征是：

第1步中所述的反应溶剂选自下列中的至少一种：甲苯、二甲苯；

第3步中所述的非极性溶剂是正己烷。

4.根据权利要求1至3之一所述的季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征是：

在第1步中，用碱溶液吸收反应器排出的HCl尾气。

5.根据权利要求1至3之一所述的季戊四醇双亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征是：

所述的反应溶剂、洗涤溶剂，均循环使用。