[发明专利]吗多明的生产方法无效
申请号: | 200710134900.5 | 申请日: | 2007-10-29 |
公开(公告)号: | CN101157661A | 公开(公告)日: | 2008-04-09 |
发明(设计)人: | 何敏荣;包建民;林平 | 申请(专利权)人: | 常州市龙城药物原料有限公司 |
主分类号: | C07D271/04 | 分类号: | C07D271/04 |
代理公司: | 常州市维益专利事务所 | 代理人: | 何学成 |
地址: | 213135江苏省常州市新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于医药化工原料合成技术领域,特别是一种吗多明的生产方法,它将废液放入反应缸内低温蒸馏出的氢氟酸和醋酸并在另一反应容器内被配好的氢氧化钙溶液吸收,反应生成物过滤分离得到氟化钙和醋酸钙溶液;经蒸馏后剩余的残液主要为硝酸和硫酸,在残液中加入氢氧化钙反应过滤分离,滤渣得硫酸钙产品,滤液继续加入氢氧化钙反应,反应后的混合液过滤回收氢氧化铜产品,滤液按常规法回收硝酸钙产品。本发明的优点是既能将废液环保处理不污染环境,又可有效回收废液中有价值的成分,有较高的社会与经济效益。 | ||
搜索关键词: | 吗多明 生产 方法 | ||
【主权项】:
1.吗多明的生产方法,其特征在于:包括如下步骤,a,在4-氨基吗啉溶液中滴加盐酸至PH值在0.5-2,温度不超过20度,再分别滴加氰化钾溶液和甲醛溶液,并使温度控制在0-30度,再经过4-5小时至反应结束;b,前述反应后得N-吗啉基氰基甲胺,在反应液中直接滴加入亚硝酸钠溶液,温度控制在0-20度,反应1-2小时至反应结束,再滴加入盐酸,使反应液PH值在3-5,温度控制在0-20度反应1-2小时,反应结束后冷却至10度以下结晶,然后对混合物进行离心分离,得N-吗啉基-N-亚硝基氰基甲胺湿品;c,将所得N-吗啉基-N-亚硝基氰基甲胺湿品加入盐酸甲醇混合溶液中,反应0.5-5小时,蒸馏除去甲醇至反应产物至浆状,冷却至-5-10度,结晶2-5小时,离心分离,得3-吗啉基斯德酮亚胺盐酸盐;d,将前述步骤得到的3-吗啉基斯德酮亚胺盐酸盐加入卤代烷烃或醇类或醚类的溶剂中,冷却至温度15度以下,在此温度下再滴加入有机胺或碱金属醇盐的缚酸剂,保持5-6小时,在此温度下再滴加入氯甲酸乙酯,控制温度在15-18度反应4-5小时,至反应结束后加入纯化水搅拌,静止至反应产物分层,将水层再用卤代烷烃提取,然后合并有机提取层,回收有机提取层中的溶剂至提取层至浆状,再加入醇类,冷却到-5-10℃,结晶,得吗多明粗品,粗品再用水或醇或任何比的水醇混合溶剂精制,得吗多明产品。
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