[发明专利]呋喃妥因大颗粒结晶生产方法无效
| 申请号： | 200710114759.2 | 申请日： | 2007-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN101450940A | 公开（公告）日： | 2009-06-10 |
| 发明（设计）人： | 李秀兵;仇法健 | 申请（专利权）人： | 山东方兴科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 | 代理人： | 辛向东 |
| 地址： | 256207山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明为化学合成领域的呋喃妥因大颗粒结晶生产方法。本发明的技术方案是：将用5-硝基糠醛二乙酯与氨基乙内酰脲为原料缩合生成的呋喃妥因粗品，与相当于呋喃妥因粗品重量2倍的DMF在反应罐中，升温至85～90℃，在搅拌下，保温10分钟，搅拌开夹套冷却水降温80～90分钟，降温至30～35℃，停止搅拌，静止2.5～3小时，降温至-2℃以下，甩料，用95％乙醇洗料至无DMF味。该工艺制得的呋喃妥因结晶较大，95％的产品的粒度大于80目，便于过滤分离，有利于降低生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 呋喃 颗粒 结晶 生产 方法 | ||
【主权项】：
1. 一种呋喃妥因大颗粒结晶的生产方法，其特征在于，将用5-硝基糠醛二乙酯与氨基乙内酰脲为原料缩合生成的呋喃妥因粗品，与相当于呋喃妥因粗品重量2倍的DMF在反应罐中，升温至85～90℃，在搅拌下，保温10分钟，搅拌开夹套冷却水降温80～90分钟，降温至30～35℃，停止搅拌，静止2.5～3小时，降温至-2℃以下，甩料，用95％乙醇洗料至无DMF味。
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