[发明专利]呋喃妥因大颗粒结晶生产方法

权利要求书

1.一种呋喃妥因大颗粒结晶的生产方法，其特征在于，将用5-硝基糠醛二乙酯与氨基乙内酰脲为原料缩合生成的呋喃妥因粗品，与相当于呋喃妥因粗品重量2倍的DMF在反应罐中，升温至85～90℃，在搅拌下，保温10分钟，搅拌开夹套冷却水降温80～90分钟，降温至30～35℃，停止搅拌，静止2.5～3小时，降温至-2℃以下，甩料，用95％乙醇洗料至无DMF味。

2.根据权利要求1所述的呋喃妥因大颗粒结晶的生产方法，其特征在于所述生产方法的具体操作步骤和条件如下：将浓度为30％盐酸50Kg和自来水400Kg先加入反应罐内，升温至65～70℃，加入称量好的5-硝基糠醛二乙酯70Kg，继续升温，维持75～80℃温度水解，适时检查5-硝基糠醛二乙酯是否完全溶解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热至60℃～65℃的氨基乙内酰脲400Kg～450Kg压入缩合罐，继续升温到90～92℃，保温50～60分钟，保温毕温度不低于88℃，开夹套冷却水降温到60℃，回料5-6次弃取异色点，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到PH为6.5～7.5，甩干出料，得到呋喃妥因60Kg～65Kg，把所得呋喃妥因和DMF按重量比1∶2的比例投入反应罐，升温至85～90℃，在搅拌下，保温10分钟，搅拌开夹套冷却水降温80～90分钟，降温至30～35℃，停止搅拌，静止2.5～3小时，降温至-2℃以下，甩料，用95％乙醇洗料至无DMF味。

3.根据权利要求1所述的呋喃妥因大颗粒结晶的生产方法，其特征在于所述生产方法的具体操作步骤和条件如下：将浓度为30％盐酸50Kg和自来水400Kg先加入反应罐内，升温至65℃，加入称量好的5-硝基糠醛二乙酯70Kg，继续升温，维持75℃水解，适时检查5-硝基糠醛二乙酯是否完全溶解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热60℃的氨基乙内酰脲408Kg压入缩合罐，继续升温到90℃，保温50分钟，保温毕温度不低于88℃，开夹套冷却水降温到60℃，回料5-6次弃取异色点，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到PH为6.5～7.5，甩干出料，得到呋喃妥因63Kg，把所得呋喃妥因和DMF按重量比1：2的比例投入反应罐，升温至86℃，在搅拌下，保温10分钟，搅拌开夹套冷却水降温80分钟，降温至30℃，停止搅拌，静止2.5小时，降温至-2℃以下，甩料，用95％乙醇洗料至无DMF味。

4.根据权利要求1所述的呋喃妥因大颗粒结晶的生产方法，其特征在于所述生产方法的具体操作步骤和条件如下：将浓度为30％盐酸50Kg和自来水400Kg先加入反应罐内，升温至70℃，加入称量好的5-硝基糠醛二乙酯70Kg，继续升温，维持80℃水解，适时检查5-硝基糠醛二乙酯是否完全溶解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热65℃的氨基乙内酰脲425Kg压入缩合罐，继续升温到92℃，保温60分钟，保温毕温度不低于88℃，开夹套冷却水降温到60℃，回料5-6次弃取异色点，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到PH为6.5～7.5，甩干出料，得到呋喃妥因64Kg，把所得呋喃妥因和DMF按重量比1:2的比例投入反应罐，升温至90℃，在搅拌下，保温10分钟，搅拌开夹套冷却水降温90分钟，降温至30℃，停止搅拌，静止3小时，降温至-2℃以下，甩料，用95％乙醇洗料至无DMF味。

5.根据权利要求1所述的呋喃妥因大颗粒结晶的生产方法，其特征在于所述生产方法的具体操作步骤和条件如下：将浓度为30％盐酸50Kg和自来水400Kg先加入反应罐内，升温至68℃，加入称量好的5-硝基糠醛二乙酯70Kg，继续升温，维持78℃水解，适时检查5-硝基糠醛二乙酯是否完全溶解，5-硝基糠醛二乙酯水解完全后，将预热62℃的氨基乙内酰脲450Kg，压入缩合罐，继续升温到91℃，保温55分钟，保温毕温度不低于88℃，开夹套冷却水降温到60℃，回料5-6次弃取异色点，打开罐底阀放料至过滤槽，用自来水洗到PH为6.5～7.5，甩干出料，得到呋喃妥因63.5Kg，把所得呋喃妥因和DMF按重量比1:2的比例投入反应罐，升温至85℃，在搅拌下，保温10分钟，搅拌开夹套冷却水降温85分钟，降温至30℃，停止搅拌，静止2.8小时，降温至-2℃以下，甩料，用95％乙醇洗料至无DMF味。