[发明专利]一种去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法

摘要

一种去除紫外吸收的含铝光学晶体生长方法，将高纯度含Al、B和M化合物与NaF混配后置入坩埚中，M为K、Na、Rb、Ca、Sr、Ba、Y或Yb；升温至完全熔化；转移至密闭的还原性气体氛围生长炉中生长；在饱和温度以上5～20℃引入籽晶，恒温10～30分钟后，降至饱和温度；待晶体长至所需尺度，使晶体脱离液面，以不大于30℃/h速率降至室温，取出晶体。该方法采用高纯度原料并在还原性气体氛围中生长晶体，有效地消除了晶体在紫外区域的非本征吸收，266nm吸收系数降至0.1cm^－1以下，为在Nd－基激光四倍频266nm和频193nm谐波光输出器件的应用扫清了障碍。

主权项

1.一种可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，包括如下步骤：1)配料：将纯度为99.9％-99.999％的高纯度含Al化合物、含B化合物和含M化合物按其所含Al∶B∶M摩尔比为1∶(1～1.2)∶(0.5～1)的比例配料，或者按照比例Al∶B∶M摩尔比为3∶(4～4.2)∶1的比例配料，并进行固相合成反应分别生成M2Al2B2O7、MAl2B2O7或者MAl3(BO3)4之后，再与NaF按摩尔比为1∶(1.5～2)比例混合配料；或者将纯度为99.9％-99.999％的高纯度含Al化合物、含B化合物、含M化合物和NaF按其所含Al∶B∶M∶NaF摩尔比为1∶(1～1.2)∶(0.5～1)∶(1.5～2)的比例配料或者摩尔比为3∶(4～4.2)∶1∶(1.5～2)的比例配料；所述含Al化合物为Al2O3；所述含B化合物为B2O3或H3BO3；所述含M化合物为M的氧化物M2O、MO或M2O3；或者为含M的碳酸盐M2CO3或MCO3；或者为含M的氟化物MF2；其中M为K、Na、Rb、Ca、Sr、Ba、Y或Yb；2)下籽晶并进行晶体生长：将上述混配料研磨混合均匀后置入铂坩埚中，在马弗炉中缓慢升温至400～600℃，并恒温10小时以上，再升温至900℃～1000℃，使混配料熔化生成熔体，再冷却至室温；铂坩埚置于普通电阻炉中，升温进行搅拌24～48小时，使溶液混合均匀。搅拌完毕，冷却下来。将上述铂金坩埚置于密闭提拉炉或者密闭竖直管式高温电阻炉中，抽真空，并往炉膛里充还原性气体，升温使得熔体熔化，降温至饱和温度以上5～20℃；将籽晶缓慢地引入至溶液表面或溶液中，恒温10～30分钟后，降温至饱和温度，进行晶体生长；在晶体生长过程中，以饱和温度作为降温的起始温度，以0.1～0.5℃/天的速率降温，同时以10-30转/分的速率旋转晶体，在800℃～1000℃进行晶体生长；3)待晶体生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，并以不大于30℃/h的速率降温至室温，便得到去除紫外吸收的含铝光学晶体。