[发明专利]一种去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法

权利要求书

1.一种可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，包括如下步骤：

1)配料：

将纯度为99.9％-99.999％的高纯度含Al化合物、含B化合物和含M化合物按其所含Al∶B∶M摩尔比为1∶(1～1.2)∶(0.5～1)的比例配料，或者按照比例Al∶B∶M摩尔比为3∶(4～4.2)∶1的比例配料，并进行固相合成反应分别生成M₂Al₂B₂O₇、MAl₂B₂O₇或者MAl₃(BO₃)₄之后，再与NaF按摩尔比为1∶(1.5～2)比例混合配料；

或者将纯度为99.9％-99.999％的高纯度含Al化合物、含B化合物、含M化合物和NaF按其所含Al∶B∶M∶NaF摩尔比为1∶(1～1.2)∶(0.5～1)∶(1.5～2)的比例配料或者摩尔比为3∶(4～4.2)∶1∶(1.5～2)的比例配料；

所述含Al化合物为Al₂O₃；

所述含B化合物为B₂O₃或H₃BO₃；

所述含M化合物为M的氧化物M₂O、MO或M₂O₃；

或者为含M的碳酸盐M₂CO₃或MCO₃；

或者为含M的氟化物MF₂；其中M为K、Na、Rb、Ca、Sr、Ba、Y或Yb；

2)下籽晶并进行晶体生长：

将上述混配料研磨混合均匀后置入铂坩埚中，在马弗炉中缓慢升温至400～600℃，并恒温10小时以上，再升温至900℃～1000℃，使混配料熔化生成熔体，再冷却至室温；铂坩埚置于普通电阻炉中，升温进行搅拌24～48小时，使溶液混合均匀。搅拌完毕，冷却下来。

将上述铂金坩埚置于密闭提拉炉或者密闭竖直管式高温电阻炉中，抽真空，并往炉膛里充还原性气体，升温使得熔体熔化，降温至饱和温度以上5～20℃；将籽晶缓慢地引入至溶液表面或溶液中，恒温10～30分钟后，降温至饱和温度，进行晶体生长；

在晶体生长过程中，以饱和温度作为降温的起始温度，以0.1～0.5℃/天的速率降温，同时以10-30转/分的速率旋转晶体，在800℃～1000℃进行晶体生长；

3)待晶体生长到所需尺度后，提升籽晶杆，使晶体脱离液面，并以不大于30℃/h的速率降温至室温，便得到去除紫外吸收的含铝光学晶体。

2.按权利要求1所述的可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，其特征在于，所述还原性气体包括所有具有还原性或弱还原性质的气体，主要包括N₂、Ar、CO、H₂、CH₄、NH₃中的任一种气体或几种气体的混合气体。

3.按权利要求1所述的可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，其特征在于，所述还原性气体为H₂的体积比含量在0～100％范围内的与N₂、Ar、CO、CH₄或NH₃混合的混合气体。

4.按权利要求1所述的可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，其特征在于，所述还原性气体为H₂的体积比含量为0～5％范围内的与N₂、Ar、CO、CH₄或NH₃气体混合的混合气体；

5.按权利要求4所述的可去除紫外吸收的含铝光学晶体的生长方法，其特征在于，所述还原性气体为H₂的体积比含量为5％的与N₂为95％N₂混合的混合气体。