[发明专利]1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺无效
| 申请号: | 200710075776.X | 申请日: | 2007-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN101367763A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
| 发明(设计)人: | 梁沛基;傅健 | 申请(专利权)人: | 深圳泛胜塑胶助剂有限公司 |
| 主分类号: | C07D231/22 | 分类号: | C07D231/22 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 | 代理人: | 郑小粤 |
| 地址: | 518031广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | 本发明涉及1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,该工艺的反应步骤为:S1.将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.0-6.5,然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯,控制温度在40-90℃,回流反应1-6小时;S2.蒸馏出上述反应液中的甲醇,并调节pH为中性,搅拌,在60-80℃温度下回流反应1-3小时;S3.反应结束后冷却反应液,析出晶体,过滤得到粗品;S4.将粗品用含甲醇的溶剂热溶,重结晶,得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。本工艺污染小、工艺简单、成本低,所制得的产品收率高,纯度高且色泽好。 | ||
| 搜索关键词: | 苯基 甲基 吡唑 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺,其特征在于,包含以下反应步骤:S1.将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.0-6.5,然后在搅拌下逐滴加入乙酰乙酸乙酯,控制温度在40-90℃,回流反应1-6小时;S2.蒸馏出上述反应液中的甲醇,并调节pH为中性,搅拌,在60-80℃温度下回流反应1-3小时;S3.反应结束后冷却反应液,析出晶体,过滤得到粗品;S4.将粗品用含甲醇的溶剂热溶,重结晶,得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮成品。
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