[发明专利]1－苯基－3－甲基－5－吡唑酮的合成工艺无效
| 申请号： | 200710075776.X | 申请日： | 2007-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN101367763A | 公开（公告）日： | 2009-02-18 |
| 发明（设计）人： | 梁沛基;傅健 | 申请（专利权）人： | 深圳泛胜塑胶助剂有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/22 | 分类号： | C07D231/22 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 | 代理人： | 郑小粤 |
| 地址： | 518031广东省深圳*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 甲基 吡唑 合成 工艺 | ||
1.一种1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮的合成工艺，其特征在于，包含以下反应步骤：
S1.将苯肼的甲醇溶液用盐酸调节pH至5.0-6.5，然后在搅拌下逐滴加入 乙酰乙酸乙酯，控制温度在40-90℃，回流反应1-6小时；
S2.蒸馏出上述反应液中的甲醇，并调节pH为中性，搅拌，在60-80℃温 度下回流反应1-3小时；
S3.反应结束后冷却反应液，析出晶体，过滤得到粗品；
S4.将粗品用含甲醇的溶剂热溶，重结晶，得白色晶体状1-苯基-3-甲基-5- 吡唑酮成品。
2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤S1中苯肼与乙酰乙酸 乙酯的摩尔比为1∶0.8～1∶2。
3.根据权利要求2所述的合成工艺，其特征在于，步骤S1中苯肼与乙酰乙酸 乙酯的摩尔比为1∶1～1∶1.05。
4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤S1中滴加乙酰乙酸乙 酯的时间为0.5-4小时。
5.根据权利要求4所述的合成工艺，其特征在于，所述滴加乙酰乙酸乙酯的时 间为1-2小时。
6.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤S1中控制温度在50-60 ℃。
7.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤S1中回流反应时间为 1.5-3小时。
8.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤S2中控制温度在70-75 ℃。
9.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤S2中回流反应时间在 1.5-2.5小时。
10.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤S4中重结晶是采用活 性炭回流方式，回流反应10-90分钟，然后热过滤、析晶。
11.根据权利要求10所述的合成工艺，其特征在于，所述活性炭回流的反应时 间为10-30分钟。
12.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，步骤S4中重结晶是采用混 合溶剂热溶析晶方式，所用的混合溶剂是甲醇-丙酮或甲醇-乙酸乙酯混合液。
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