[发明专利]一种在水相中制备双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物的方法

摘要

一种在水相中制备双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物的方法，它涉及一种化合物的制备方法。本发明解决了传统制备双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物的方法存在原料价格昂贵且不易储存、生产成本高、容易造成产物水解失效、对操作要求严格、工艺条件不易控制的问题。本发明方法的步骤如下：一、配制缓冲剂；二、合成含多硫化物的无机溶液相；三、合成双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物；四、分离、干燥、纯化双－[γ－(三乙氧基硅)丙基]－四硫化物。本发明方法具有原料易贮存、生产成本低、操作简单、工艺条件易控的优点。本发明方法制得产品的纯度高(98％以上)和保存时间长。

主权项

1、一种在水相中制备双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物的方法，其特征在于该方法的步骤如下：一、将缓冲剂溶解于水中，制成质量百分比浓度为20～40％的缓冲剂水溶液；二、将硫化钠和单质硫溶于缓冲剂水溶液中，硫化钠和单质硫的摩尔比为1∶2.7～3.2，缓冲剂与硫化钠的摩尔比为1～1.5∶1，控制PH值在碱性的范围内，并加入相转移催化剂，相转移催化剂加入的量为氯丙基三乙氧基硅烷质量的0.5～5％，在65～95℃下，以300～600r/min速度搅拌至溶解，反应时间为5～35min，既得到红棕色的含多硫化物的无机溶液相；三、向含多硫化物的无机溶液相中滴加纯度在98％以上的氯丙基三乙氧基硅烷，多硫化钠和氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶2.0～2.1，反应温度为65～95℃，滴加过程在1～2h内完成，然后回流，在回流过程中取试样，用气相色谱分析试样，当氯丙基三乙氧基硅烷的含量在反应物中保持恒定，即不再减少时停止加热；四、将步骤二得到产物冷却至10℃，过滤，分液，取上层液，下层液内加入适量的水至沉淀物完全溶解后取上层液，将两次回收上层液合并再冷却到-15℃，进行过滤，将溶解在有机相中的盐类物质除去，再用硅胶或硫化钠干燥，最后用活性碳吸附微小杂质，既得到双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]-四硫化物。